藥用級維生素B1醫用硝酸硫胺原料藥CDE備案

藥用級維生素B1醫用硝酸硫胺原料藥CDE備案

　　本品為4-甲基-3-［（2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基）甲基］-5-（2-羥基乙基）噻唑鎓硝酸鹽。按干燥品計算，含C12H17N5O4S不得少于98.0%。

　　【性狀】　本品為白色或類白色的粉末或結晶性粉末；微有特臭。

　　本品在水中略溶，在乙醇或三氯J烷中微溶。

　　【鑒別】　(1)取本品約5mg，加*試液2.5ml溶解后，加鐵氰化J試液0.5ml與正丁醇5ml，強力振搖2分鐘，放置，使分層，上面的醇層顯強烈的藍色熒光；加酸使成酸性，熒光即消失；再加堿使成堿性，熒光又顯出。

　　(2)取本品約10mg，置試管中，加水1ml使溶解，加等量的硫酸，混合，放冷后，沿管壁加硫酸亞鐵試液，使成兩液層，液接界面顯棕色。

　　(3)取本品約10mg，加水10ml使溶解，加硫酸與銅絲(或銅屑)，加熱，即發生紅棕色的蒸氣。

　　(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集476圖)一致。

　　【檢查】　酸堿度　取本品0.20g，加水10ml溶解后，依法測定(通則0631)，pH值應為6.0～7.5。

　　溶液的澄清度與顏色　取本品1.0g，加新沸放冷的水50ml溶解后，溶液應澄清無色；如顯色，與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較，不得更深。

　　氯化物　取本品0.10g，依法檢查(通則0801)，與標準氯化鈉溶液6.0ml制成的對照液比較，不得更濃(0.06%)。

　　有關物質　照高效液相色譜法(通則0512)測定。

　　供試品溶液　取本品適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

　　對照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-0.02mol/L庚烷磺酸鈉(含1%三乙胺，用磷酸調節pH值至5.5)(9：9：82)為流動相；檢測波長為233nm；進樣體積10μl。

　　系統適用性要求　理論板數按硝酸硫胺峰計算不低于5000，硝酸硫胺峰與相鄰峰之間的分離度應符合要求。

　　測定法　精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。

　　限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（1.0%）。

　　干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

　　熾灼殘渣　不得過0.1%（通則0841）。

　　【含量測定】　取本品約0.14g，精密稱定，加無水甲酸5ml使溶解，加醋酐70ml，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于16.37mg的C12H17N5O4S。

　　【類別】　維生素類藥。

　　【貯藏】　遮光，密封保存。

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