藥用級呋喃唑酮原料 國藥準號GMP認證

藥用級呋喃唑酮原料 國藥準號GMP認證

【性狀】　本品為黃色粉末或結晶性粉末；無臭。

本品在N，N-二甲基甲酰胺中微溶，在水、乙醇中幾乎不溶。

【鑒別】　（1）取本品約20mg，加乙醇5ml與液（1→10）3ml，即顯紅色。

（2）取本品約1mg，加N，N-二甲基甲酰胺0.1ml使溶解，加水5ml、亞硝基鐵試液1ml與試液1ml，搖勻，放置2分鐘，溶液初顯橄欖綠色，漸變為墨綠色（與呋喃西林、呋喃妥因的區別）。

（3）取含量測定項下的供試品溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在367nm的波長處有最大吸收，在302nm的波長處有最小吸收。

（4）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集182圖）一致。

【檢查】酸度　取本品1.0g，加水100ml，振搖15分鐘，濾過，取濾液依法測定（通則0631），pH值應為5.5~7.0。

乙醇中溶解物　取本品5.0g，置250ml錐形瓶中，加乙醇100ml，加熱回流5分鐘，放冷至25℃±2℃，用5號垂熔漏斗濾過，濾渣用乙醇50ml洗滌，洗液與濾液合并，置已稱定重量的蒸發皿中，蒸去乙醇，殘渣在80℃干燥1小時，遺留殘渣不得過0.5%。

5-硝基糠醛二乙酸酯　照薄層色譜法（通則0502）試驗。避光操作。

供試品溶液　取本品約50mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺5ml，置水浴中微溫使溶解，放冷，用丙酮稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取5-硝基糠醛二乙酸酯對照品適量，精密稱定，加N，N-二甲基甲酰胺-丙酮（1∶1）溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含50μg的溶液。

色譜條件　采用硅膠G薄層板，以甲苯-二氧六環（95∶5）為展開劑。

測定法　吸取供試品溶液與對照品溶液各20μl，分別點于同一薄層板上，展開，取出，晾干，在105℃干燥5分鐘，噴以鹽酸苯肼溶液（取鹽酸苯肼0.75g，加乙醇10ml使溶解，用水稀釋至50ml，用活性炭脫色，濾過，取全部濾液，加鹽酸25ml，加水至200ml），在105℃加熱5分鐘。

限度　供試品溶液如顯與對照品溶液主斑點相應的雜質斑點，其顏色與對照品溶液主斑點比較，不得更深（1.0%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.2%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】　照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定。避光操作。

供試品溶液　取本品約20mg，精密稱定，置250ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺40ml，振搖使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

對照品溶液　取呋喃唑酮對照品約20mg，精密稱定，置250ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺40ml，振搖使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

測定法　取供試品溶液與對照品溶液，在367nm的波長處分別測定吸光度，計算。

【類別】　抗菌藥。

【貯藏】　遮光，密封保存。

【制劑】　呋喃唑酮片

附：

5-硝基糠醛二乙酸酯

藥用級呋喃唑酮原料 國藥準號GMP認證