藥用雷尼替丁原料用途拮抗CDE備安登記

藥用雷尼替丁原料用途拮抗CDE備安登記

　　【性狀】本品為類白色至淡黃色結晶性粉末；有異臭；極易潮解，吸潮后顏色變深。

　　本品在水或甲醇中易溶，在乙醇中略溶，在丙酮中幾乎不溶。

　　【鑒別】（1）取本品約0.2g，置試管中，用小火緩緩加熱，產生的氣體能使濕潤的醋酸鉛試紙顯黑色。

　　（2）在含量測定項下記錄的圖譜中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

　　（3）取本品，加水制成每1ml中含10µg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在228nm與314nm的波長處有最大吸收。

　　（4）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集401圖）一致。

　　（5）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應（通則0301）。

　　可選做（2）、（4）和（5）項或（1）、（2）、（3）和（5）項。

　　【檢查】酸度取本品0.20g，加水10ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應為4.5～6.5。

　　溶液的澄清度與顏色取本品1.0g，加水溶解使成100ml，溶液應澄清無色；如顯色，與黃色3號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

　　有關物質照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。

　　對照溶液精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　系統適用性溶液取鹽酸雷尼替丁約0.1g，置100ml量瓶中，加50%*溶液1ml，加水約60ml，振搖使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫放置1小時。

　　色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（Kromasil C18，4.6mmX150mm，5µm或效能相當的色譜柱）；以磷酸鹽緩沖液（取磷酸6.8ml置1900ml水中，加入50%*溶液8.6ml，加水至2000ml，用磷酸或50%*溶液調節pH值至7.1±0.05）-乙腈（98∶2）為流動相A，以磷酸鹽緩沖液-乙腈（78∶22）為流動相B；按下表進行梯度洗脫；流速為每分鐘1.5ml；柱溫為35℃；檢測波長為230nm；進樣體積10µ1。

藥用雷尼替丁原料用途拮抗CDE備安登記