科研級硬脂酸鈣實驗申報研發小試

科研級硬脂酸鈣實驗申報研發小試

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硬脂酸鈣
Yingzhisuangai
Calcium Stearate
　　[1592-23-0]
　　本品主要為硬脂酸鈣（C36H70O4Ca）與棕櫚酸鈣（C32H62O4Ca）的混合物，含氧化鈣（CaO）應為9.0%～10.5%。
　　【性狀】本品為白色粉末。
　　本品在水、乙醇或中不溶。
　　【鑒別】（1）取本品約25g，加稀硫酸60ml與熱水200ml，加熱并時時攪拌，使脂肪酸成油層分出，取油層用沸水洗滌至洗液不顯硫酸鹽的反應，收集油層于小燒杯中，在蒸汽浴上溫熱至油層與水層分離，并呈透明狀，放冷，棄去水層，加熱使油層熔化，趁熱濾過，置干燥燒杯中，在105℃干燥20分鐘。依法測定（通則0613），凝點不低于54℃。
　?。?）在脂肪酸組成檢查項下記錄的色譜圖中，供試品溶液兩主峰的保留時間應分別與對照品溶液兩主峰的保留時間一致。
　?。?）取本品1.0g，加水25ml與鹽酸5ml，搖勻，加熱，使脂肪酸成油層分出，放冷，取水層，水層顯鈣鹽的鑒別反應（通則0301）。
　　【檢查】脂肪酸的酸值　取本品5.0g，加無過氧化物的50ml、稀硝酸20ml與水20ml，加熱回流使溶解，放冷，置分液漏斗中靜置分層，分取水層，層用水提取兩次，每次5ml，合并上述水層，然后用無過氧化物的15ml洗滌水層，將水層置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為氯化物和硫酸鹽的檢查用供試溶液。合并上述層，揮干溶劑，于105℃干燥后，依法測定（通則0713），酸值應為195～210。
　　氯化物　取脂肪酸的酸值項下制備的檢查用供試溶液1.0ml，依法檢查（通則0801），與標準氯化鈉溶液10.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.1%）。
　　硫酸鹽 取脂肪酸的酸值項下制備的檢查用供試溶液1.0ml，依法檢查（通則0802），與標準硫酸鉀溶液3.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.3%）。
　　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過4.0%（通則0831  ）。
　　鎳　取本品0.05g兩份，分別置高壓消解罐中，一份中加硝酸2ml消化后，定量轉移至10ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份中精密加標準鎳溶液（精密量取鎳單元素標準溶液適量，用水定量稀釋制成每lml中含鎳0.5μg的溶液）0.5ml，同法操作，作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在232.0nm的波長處分別測定，應符合規定（0.0005%）。
　　鎘　取本品0.05g兩份，分別置高壓消解罐中，一份中加硝酸2ml消化后，定量轉移至100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另一份中精密加標準鎘溶液（精密量取鎘單元素標準溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中含鎘0.3μg的溶液）0.5ml，同法操作，作為對照品溶液。照原子吸收分光光度法（通則0406第二法），在228.8nm的波長處分別測定，應符合規定（0.0003%）。
　　重金屬　取本品2.5g，置蒸發皿中，作為供試品管；另取本品0.5g，置另一蒸發皿中，作為對照品管。分別加25%硝酸鎂乙醇溶液5ml，用短頸漏斗蓋于蒸發皿上，頸部朝上，在電熱板上低溫加熱30分鐘，再中溫加熱30分鐘，放冷；移開漏斗，對照品管中精密加標準鉛溶液2ml，分別將蒸發皿熾灼至樣品灰化，放冷，加硝酸10ml，使殘渣溶解，將溶液分別移入兩個250ml燒杯中，各加高氯酸溶液（7→10）5ml，蒸發至干，殘渣中加鹽酸2ml，用水淋洗燒杯內壁，再蒸發至干，快干時旋動燒杯；再加鹽酸2ml，重復上述操作，放冷后加水約10ml使殘渣溶解；各加酚酞指示液1滴，用聚乙烯醇試液中和至出現粉紅色，再加稀鹽酸至無色；各加稀羧甲纖維素鈉lml與少量活性炭，混勻，濾過，濾液置50ml納氏比色管中，用水沖洗濾渣后稀釋至40ml，各加硫代乙酰胺試液1.2ml與羧甲纖維素鈉鹽緩沖液（pH3.5）2ml，搖勻，放置5分鐘后，同置白紙上，自上向下透視，供試品管中顯示的顏色與對照品管比較，不得更深。含重金屬不得過百萬分之十。