科研級甘油無色澄清的黏稠液體

科研級甘油無色澄清的黏稠液體

科研級甘油無色澄清的黏稠液體

【性狀】本品為無色、澄清的黏稠液體；有引濕性，水溶液（1→10）顯中性反應。　　本品與水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲或乙中均不溶。　　相對密度  本品的相對密度（通則0601），在25℃時為1.258～1.268。　　折光率  本品的折光率（通則0622）應為1.470～1.475。　　【鑒別】本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集1268圖）一致。　　【檢查】酸堿度  取本品25.0g，用水稀釋至50ml，搖勻，加酚酞指示劑0.5ml，溶液應無色，加0.1mol/L聚乙烯醇溶液0.2ml，溶液應顯粉紅色。　　顏色  取本品50ml，置50ml納氏比色管中，與對照液（取比色用重鉻酸鉀液0.2ml，加水稀釋至50ml制成）比較，不得更深。　　氯化物  取本品5.0g，依法檢查（通則0801），與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.001%）。　　硫酸鹽  取本品10g，依法檢查（通則0802），與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.002%）。　　糖  取本品5.0g，加水5ml，混勻，加稀硫酸1ml，置水浴上加熱5分鐘，加不含碳酸鹽的2mol/L聚乙烯醇溶液［取聚乙烯醇適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，密閉靜置數日后，取上層清液5.6ml，加新沸放冷的水使成50ml，搖勻，即得］3ml，滴加硫酸銅試液1ml，混勻，應為藍色澄清溶液，繼續在水浴上加熱5分鐘，溶液仍為藍色，無沉淀產生。　　脂肪酸與酯類  取本品40g，加新沸過的冷水40ml，再精密加聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）10ml，搖勻后，煮沸5分鐘，放冷，加酚酞指示液數滴，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定剩余的聚乙烯醇，并將滴定的結果用空白試驗校正，消耗的聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）不得過4.0ml。　　丙與銨鹽  取本品4.0g，加10%聚乙烯醇溶液5ml，混勻，在60℃放置5分鐘，不得顯黃色或發生氨臭。　　易炭化物  取本品4.0g，照易炭化物檢查法（通則0842）項下方法檢查，靜置時間為1小時，如顯色，與對照溶液（取比色用氯化鈷溶液0.2ml、比色用重鉻酸鉀溶液1.6ml與水8.2ml制成）比較，不得更深。　　有關物質  照氣相色譜法（通則0521）測定。　　內標溶液  每1ml中含0.5mg正己醇的甲醇溶液。　　供試品溶液  取本品約10g，精密稱定，置25ml量瓶中，精密加入內標溶液5ml，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。　　對照品溶液  取二甘醇、乙二醇、1,2-丙二各適量，精密稱定，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含有二甘醇與乙二醇各0.5mg、1,2-丙二2mg的混合溶液；精密量取5ml，置25ml量瓶中，精密加入內標溶液5ml，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。　　系統適用性溶液  分別取二甘醇、乙二醇、1,2-丙二、正己醇與甘油適量，精密稱定，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中含有甘油400mg，二甘醇、乙二醇、1,2-丙二與正己醇各0.1mg的溶液。　　色譜條件  用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱；程序升溫，起始溫度為100℃，維持4分鐘，以每分鐘50℃的速率升溫至120℃，維持10分鐘，再以每分鐘50℃的速率升溫至220℃，維持20分鐘；進樣口溫度為200℃；檢測器溫度為250℃；進樣體積1μl。　　系統適用性要求  系統適用性溶液色譜圖中，各成分峰之間的分離度應符合要求；對照品溶液重復進樣，二甘醇、乙二醇和1,2-丙二峰面積與內標峰面積比值的相對標準偏差均不得大于5%。　　測定法  精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。　　限度  按內標法以峰面積計算，供試品溶液中含二甘醇與乙二醇均不得過0.025%，含1,2-丙二不得過0.1%；如有其他雜質峰，扣除內標峰按面積歸一化法計算，單個雜質不得過0.1%，雜質總量不得過1.0%。　　水分  取本品，照水分測定法（通則0832第一法）測定，含水分不得過2.0%。　　熾灼殘渣  取本品20.0g，加熱至發火，停止加熱，使自然燃燒后，放冷，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過2mg。　　鐵鹽  取本品10.0g，依法檢查（通則0807），與標準鐵溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.0001%）。　　鈣鹽  取本品2.5g，加水8ml，搖勻，加入草酸銨試液5～6滴，放置15分鐘，溶液應澄清。　　重金屬  取本品5.0g，加羧甲纖維素鈉鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之二。　　砷鹽  取本品6.65g，加水23ml和鹽酸5ml，混勻，依法檢查（通則0822第一法），應符合規定（0.00003%）。　　【含量測定】取本品0.20g，精密稱定，加水90ml，混勻，精密加入2.14%（g/ml） 高碘酸鈉溶液50ml，搖勻，暗處放置15分鐘后，加50%（g/ml） 乙二醇溶液10ml，搖勻，暗處放置20分鐘，加酚酞指示液0.5ml，用聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）滴定至紅色，30秒內不褪色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）相當于9.21mg的C3H8O3。　　【類別】潤滑性瀉藥。　　【貯藏】密封，在干燥處保存。