藥用級(jí)氯霉素原料藥，符合中國(guó)藥典級(jí)

藥用級(jí)氯霉素原料藥，符合中國(guó)藥典級(jí)

本品為D-蘇式-（－）-N-［α-（羥基甲基）-β-羥基-對(duì)硝基苯乙基］-2，2-二氯乙酰胺。按干燥品計(jì)算，含氯霉素（C₁₁H₁₂Cl₂N₂O₅）應(yīng)為98.0%~102.0%。

【性狀】　

本品為白色至微帶黃綠色的針狀、長(zhǎng)片狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。

本品在甲醇、乙醇、丙酮或丙二醇中易溶，在水中微溶。

熔點(diǎn)　本品的熔點(diǎn)為149~153℃。

比旋度　取本品，精密稱定，加無(wú)水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液，比旋度為+18.5°至+21.5°。

【鑒別】　

（1）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

（2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集507圖）一致。

【檢查】

結(jié)晶性　取本品少許，應(yīng)符合規(guī)定。

酸堿度　取本品，加水制成每1ml中含25mg的混懸液，pH值應(yīng)為4.5~7.5。

有關(guān)物質(zhì)　照高效液相色譜法測(cè)定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加甲醇適量（每10mg氯霉素加甲醇1ml）使溶解后，用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中含0.5mg的溶液。

雜質(zhì)對(duì)照品溶液　取氯霉素二醇物對(duì)照品與對(duì)硝基苯甲醛對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇適量（每10mg氯霉素二醇物加甲醇1ml）使溶解，用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中含氯霉素二醇物5μg與對(duì)硝基苯甲醛3μg的混合溶液。

系統(tǒng)適用性溶液　取氯霉素對(duì)照品、氯霉素二醇物對(duì)照品與對(duì)硝基苯甲醛對(duì)照品各適量，加甲醇適量（每10mg氯霉素加甲醇1ml）使溶解，用流動(dòng)相稀釋制成每1ml中各含50μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L庚烷磺酸鈉緩沖溶液（取磷酸二氫鉀6.8g，用0.01mol/L庚烷磺酸鈉溶液溶解并稀釋至1000ml，再加三乙胺5ml，混勻，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.5）-甲醇（68∶32）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為277nm；進(jìn)樣體積10μl。

系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，各相鄰峰之間的分離度均應(yīng)符合要求。

測(cè)定法　精密量取供試品溶液與雜質(zhì)對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

限度　按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含氯霉素二醇物不得過(guò)1.0%，含對(duì)硝基苯甲醛不得過(guò)0.5%。

殘留溶劑　照殘留溶劑測(cè)定。

供試品貯備液　取本品約0.5g，精密稱定，置10ml量瓶中，加二甲基亞砜溶解并稀釋至刻度，搖勻。

供試品溶液　精密量取供試品貯備液2ml置頂空瓶中，再精密加二甲基亞砜1ml，搖勻，密封。

對(duì)照品貯備液　取氯苯約36mg、乙醇約500mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加二甲基亞砜稀釋至刻度，搖勻。

對(duì)照品溶液　精密量取對(duì)照品貯備液1ml置頂空瓶中，精密加供試品貯備液2ml，搖勻，密封。

系統(tǒng)適用性溶液　精密量取對(duì)照品貯備液1ml置頂空瓶中，再精密加二甲基亞砜2ml，搖勻，密封。

色譜條件　以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，起始溫度為40℃，維持10分鐘，再以每分鐘10℃的速率升至200℃，維持4分鐘；進(jìn)樣口溫度為250℃；檢測(cè)器溫度為300℃；頂空瓶平衡溫度為85℃，平衡時(shí)間為45分鐘。

系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，洗脫順序依次為：乙醇、氯苯，各色譜峰之間的分離度應(yīng)符合要求；對(duì)照品溶液色譜圖中，計(jì)算數(shù)次連續(xù)進(jìn)樣結(jié)果，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不得過(guò)5.0%。

測(cè)定法　取供試品溶液與對(duì)照品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖。

限度　按標(biāo)準(zhǔn)加入法以峰面積計(jì)算，乙醇與氯苯的殘留量均應(yīng)符合規(guī)定。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%。

熾灼殘?jiān)?/strong>　不得過(guò)0.1%。

【含量測(cè)定】　

照高效液相色譜法測(cè)定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加甲醇適量（每10mg氯霉素加甲醇1ml）使溶解，用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，搖勻。

對(duì)照品溶液　取氯霉素對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇適量（每10mg氯霉素加甲醇1ml）使溶解，用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，搖勻。

系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求　見有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。

測(cè)定法　精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。

【類別】　酰胺醇類抗生素。

【貯藏】　密封保存。

【制劑】　

（1）氯霉素片　

（2）氯霉素膠囊　

（3）氯霉素眼膏　

（4）氯霉素滴耳液　

（5）氯霉素滴眼液

藥用級(jí)氯霉素原料藥，符合中國(guó)藥典級(jí)