藥用級蔗糖硬脂酸酯藥典備案A狀態

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蔗糖硬脂酸酯

Zhetang Yingzhisuanzhi  

Sucrose Stearate

本品為蔗糖的硬脂酸酯混合物，由植物來源的硬脂酸甲酯和蔗糖反應制得。脂肪酸甲酯化工藝中有蒸餾步驟。按單酯、二酯、三酯及以上的多酯的相對含量，分為Ⅰa、Ⅰb、Ⅱ、Ⅲ四種型號，應分別符合下表中的規定。

蒲公英

【性狀】本品為白色至類白色粉末。

酸值　取本品3g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加異丙醇-水（2∶1）混合液[臨用前加酚酞指示液1.0ml，用*滴定液（0.1mol/L）調至微顯粉紅色]50ml，微熱使溶解，依法測定（通則0713），酸值應不大于6.0。

【鑒別】（1）取本品0.5g，加正丁醇20ml與5%氯化鈉溶液20ml的混合液（預熱至40～60℃），振搖使溶解，靜置，分去水層，正丁醇層再用5%氯化鈉溶液40ml（預熱至40～60℃）分2次洗滌，取正丁醇層約2ml，置試管中，傾斜試管，沿壁緩緩加蒽酮試液約3ml至形成層狀，置60℃水浴加熱3分鐘，在兩液層接觸面處出現藍色至綠色。

（2）在脂肪酸組成項下記錄的色譜圖中，供試品溶液中棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰的保留時間應與對照品溶液中相應峰的保留時間一致。

【檢查】游離蔗糖　取本品適量，精密稱定，加稀釋液[*-水（87.5∶12.5）]溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液，作為供試品溶液。

取蔗糖對照品適量，精密稱定，分別加稀釋液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg、0.5mg、1.0mg、2.0mg和2.5mg的溶液，作為對照品溶液。

照高效液相色譜法（通則0512）測定。用氨基鍵合硅膠為填充劑；以0.001%（g/ml）醋酸銨的乙腈溶液為流動相A，以0.001%（g/ml）醋酸銨的*-水（90∶10）溶液為流動相B；按下表進行梯度洗脫；用蒸發光散射器檢測（低溫分流模式參考條件：漂移管溫度45℃，載氣流速為每分鐘3.0L；高溫分流模式參考條件：漂流管溫度65℃，載氣流速為每分鐘2.0L；其他模式的檢測器可根據實際情況設定）。

取濃度的對照品溶液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，蔗糖峰的信噪比應大于10，各相鄰峰的分離度應符合要求。

再精密量取對照品溶液與供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，以對照品溶液濃度的對數值與相應峰面積的對數值計算線性回歸方程，相關系數（r）應不小于0.99。用線性回歸方程計算供試品中游離蔗糖的含量，不得過4.0%。

蒲公英

水分　取本品0.5g，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過4.0%。

熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過1.5%。

重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法測定（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

脂肪酸組成　取本品0.1g，依法測定（通則0713）；分別取月桂酸甲酯、十四烷酸甲酯、棕櫚酸甲酯與硬脂酸甲酯對照品適量，加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。

按面積歸一化法計算，含月桂酸和十四烷酸均不得過3.0%，棕櫚酸應為25.0%～40.0%，硬脂酸應為55.0%～75.0%，棕櫚酸與硬脂酸總量不得少于90.0%。

【含量測定】照分子排阻色譜法（通則0514）測定。

色譜條件與系統適用性試驗　用苯乙烯-二乙烯基苯共聚物為填充劑（7.8mm×30cm, 5μm的兩根色譜柱串聯或效能相當的色譜柱）；以*為流動相；示差折光檢測器。出峰順序依次為三酯及以上的多酯、二酯與單酯，二酯峰與單酯峰之間的分離度不得小于1.2，單酯峰與硬脂酸峰的分離度應符合要求。

測定法　取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含15mg的溶液，濾過，作為供試品溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按下列公式分別計算單酯、二酯、三酯及以上的多酯含量。

蒲公英

蒲公英

式中　A為游離蔗糖項下測定結果，%；

B為水分項下測定結果，%；

C為游離脂肪酸計算結果，%；

X為單酯峰面積；

Y為二酯峰面積；

Z為三酯及以上的多酯峰面積之和。

【類別】增溶劑、乳化劑和潤滑劑等。

【貯藏】密封，在干燥處保存。

【標示】應標明本品類型。

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