藥用級富馬酸酮替芬原料藥供應，藥典標準
藥用級富馬酸酮替芬原料藥供應，藥典標準
本品為4，9-二氫-4-（1-甲基-4-亞哌啶基）-10H-苯并[4，5]環庚[1，2b]噻吩-10酮反丁烯二酸鹽。按干燥品計算，含C19H19NOS·C4H4O4 得少于98.5%。 【性狀】本品為類白色結晶性粉末；無臭。 本品在甲醇中溶解，在水或乙醇中微溶，在丙酮或三甲烷中極微溶解。 熔點 本品的熔點（通則0612）為191～195℃，熔融時同時分解。 【鑒別】（1）取本品約5mg，加硫酸1滴，即顯橙黃色，加水1ml，橙黃色消失。 （2）取本品約5mg，加*胼試液1ml，置水浴中加熱，溶液產生紅色絮狀沉淀。 （3）取本品約0.1g ，加碳酸鈉試液5ml，振搖，濾過，取濾液，滴加高錳酸鉀試液4滴，紅色即褪去，產生棕色沉淀。 （4）取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外可見分光光度法（通則0401）測定，在301nm的波長處有最大吸收。 （5）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集515圖）一致。 【檢查】有關物質 取本品，加甲醇-水（50：50）溶液（溶劑）溶解并稀釋制成每1ml中約含0.3mg的溶液，作為供試品溶液：精密量取適量，用上述溶劑定量稀釋制成每1ml中含0.6μg的溶液，作為對照溶液；另取10-甲氧基-4-（1-甲基-4-哌啶基）-4H-苯并[4，5]環庚[1，2-b]噻吩-4-醇（雜質Ⅰ）對照品適量，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含0.3mg的溶液，作為對照品溶液；分別精密量取供試品溶液與對照品溶液1ml，置同一10ml量瓶中，用上述溶劑稀釋至刻度，作為系統適用性溶液。照高效液相色譜法（通則0512）試驗，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以水-乙胺（500：0.175）為流動相A，以甲醇-三乙胺（500：0.175）為流動相B，按下表進行梯度洗脫，檢測波長為297nm。取系統適用性溶液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，酮替芬峰與雜質Ⅰ峰的分離度應大于2.5。精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液的色譜閣中如有雜質峰（富馬酸峰除外），單個雜質峰面積不得大于對照溶液中酮替芬峰面積（0.2%） ，各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中酮替芬峰面積的2.5倍（0.5%）。 --------------------------------------------- 時間（分鐘） 流動相A（%） 流動相B（%） --------------------------------------------- 0 40 60 12 40 60 20 10 90 25 10 90 26 40 60 31 40 60 ---------------------------------------------- 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則 0831）。 熾灼殘渣 不得過0.1%（通則0841）。 【含量測定】取本品約0.3g，精密稱定，加冰醋酸10ml溶解后，加結晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L） 相當于42.55mg的C19H19NOS·C4H4O4 。 【類別】抗組胺藥。 【貯藏】密封，在涼暗處保存。 【制劑】（1）富馬酸酮替芬門服溶液 （2）富馬酸酮替芬片 （3）富馬酸酮替芬膠囊 （4）富馬酸酮替芬滴眼液 （5）富馬酸酮替芬滴鼻液
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