藥用級鹽酸金霉素供應(yīng)，制藥制劑原料藥
藥用級鹽酸金霉素供應(yīng)，制藥制劑原料藥
本品為6-甲基-4-（二甲氨基）-3，6，10，12，12α-五羥基-1，11-二氧代-7-氯-1，4，4α，5，5α，6，11，12α-八氫-2-并四苯甲酰胺鹽酸鹽。按干燥品計算，含鹽酸金霉素（C22H23ClN2O8·HCl）不得少于91.0%。 【性狀】本品為金黃色或黃色結(jié)晶；無臭；遇光色漸變暗。 本品在水或乙醇中微溶，在丙酮或乙中幾乎不溶。 比旋度 取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液，避光放置30分鐘，在25℃時，依法測定（通則0621），比旋度為-235°至-250°。 【鑒別】（1）取本品約0.5mg，加硫酸2ml即顯藍(lán)色，漸變?yōu)殚蠙炀G色；加水1ml后，顯金黃色或棕黃色。 （2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。 （3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集370圖）一致。 （4）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。 【檢查】酸度 取本品，加水制成每1ml中含5mg的溶液，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為2.3～3.3。 有關(guān)物質(zhì) 臨用新制。取本品，精密稱定，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含1.0mg的溶液，作為供試品溶液；另取鹽酸四環(huán)素對照品和4-差向金霉素對照品適量，精密稱定，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中分別含0.08mg與0.04mg的溶液，作為對照品溶液。取鹽酸四環(huán)素對照品適量，精密稱定，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含1μg的溶液，作為對照品溶液（1）。照含量測定項下的色譜條件，精密量取供試品溶液、對照品溶液與對照品溶液（1）各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，按外標(biāo)法以峰面積計算，含4-差向金霉素不得過4.0%，含鹽酸四環(huán)素不得過8.0%；其他雜質(zhì)的總量按外標(biāo)法以4-差向金霉素計算，不得過1.5%。供試品溶液色譜圖中小于對照品溶液（1）主峰面積的峰忽略不計。 雜質(zhì)吸光度 取本品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中含5mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在460nm的波長處測定，其吸光度不得過0.40。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。 【含量測定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以高氯酸-二甲基亞砜-水（8：525：467）（pH<2.0）為流動相；柱溫為45℃；檢測波長為280nm。取鹽酸金霉素對照品、鹽酸四環(huán)素對照品和4-差向金霉素對照品各適量，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中分別含1mg的混合溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，出峰順序依次為鹽酸四環(huán)素、4-差向金霉素、鹽酸金霉素。四環(huán)素峰與4-差向金霉素峰，4-差向金霉素峰與金霉素峰間的分離度均應(yīng)符合要求。 測定法 取本品約25mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取鹽酸金霉素對照品，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。 【類別】四環(huán)素類抗生素。 【貯藏】遮光，密封，在干燥處保存。 【制劑】（1）鹽酸金霉素軟膏 （2）鹽酸金霉素眼膏
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