藥用級L-組氨酸原料藥醫用藥典標準CDE備案

藥用級L-組氨酸原料藥醫用藥典標準CDE備案

　　本品為L-2-氨基-3-(1H-咪唑-4）丙酸。按干燥品計算，含C6H9N3O2不得少于99.0%。

　　【性狀】本品為白色或類白色結晶或結晶性粉末;無臭。

　　本品在水中溶解，在乙醇中極微溶。

　　比旋度    取本品，精密稱定，加6mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.11g的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+12.0°至+12.8°。

　　【鑒別】（1）取本品與組氨酸對照品各適量，分別加水溶解并稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液，作為供試品溶液與對照品溶液。照其他氨基酸項下的方法試驗，供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。

　　（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集981圖）一致。

　　【檢查】酸堿度    取本品1.0g，加水50ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應為7.0～8.5。

　　溶液的透光率    取本品0.60g，加水20ml溶解后，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在430nm的波長處測定透光率，不得低于98.0%。

　　氯化物      取本品0.25g，依法檢查（通則0801），與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.02%）。

　　硫酸鹽     取本品1.0g，依法檢查（通則0802），與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.02%）。

　　銨鹽    取本品0.10g，依法檢查（通則0808），與標準氯化銨溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.02%）。

　　其他氨基酸    照薄層色譜法（通則0502）試驗。

　　供試品溶液    取本品適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。

　　對照溶液    精密量取供試品溶液1ml，置200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　系統適用性溶液    取組氨酸對照品與脯氨酸對照品各適量，置同一量瓶中，加水溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.4mg的溶液。

　　色譜條件    采用硅膠G薄層板，以正丙醇-濃氨溶液（67∶33）為展開劑。

　　測定法    吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一薄層板上，展開，晾干，噴以茚三酮的丙酮溶液（1→50），在80℃加熱至斑點出現，立即檢視。

　　系統適用性要求    對照溶液應顯一個清晰的斑點，系統適用性溶液應顯兩個分離的斑點。

　　限度     供試品溶液如顯雜質斑點，其顏色與對照溶液的主斑點比較，不得更深（0.5%）。

　　干燥失重     取本品，在105℃干燥3小時，減失重量不得過0.2%（通則0831）。

　　熾灼殘渣    不得過0.1%（通則0841）。

　　鐵鹽    取本品1.0g，依法檢查（通則0807），與標準鐵溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.001%）。

　　重金屬    取本品1.0g，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。

　　砷鹽    取本品2.0g，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，依法檢查（通則0822第一法），應符合規定（0.0001%）。

　　細菌內毒素    取本品，依法檢查（通則1143），每1g組氨酸中含內毒素量應小于6.0EU。（供注射用）

　　【含量測定】取本品約0.15g，精密稱定，加無水甲酸2ml使溶解，加冰醋酸50ml，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于15.52mg的C6H9N3O2 。

　　【類別】氨基酸類藥。

　　【貯藏】遮光，密封保存。

藥用級L-組氨酸原料藥醫用藥典標準CDE備案