醫藥級消旋山莨菪堿原料藥CDE備案
醫藥級消旋山莨菪堿原料藥CDE備案
本品為（±）-6β羥基-1αH，5αH-托烷-3α-醇托品酸酯。按枯燥品計算，含C17H23NO4不得少于99.0%。 【性狀】 本品為白色結晶或結晶性粉末，無臭。 本品在乙醇中易溶，在水中溶解；在0.01mol/L鹽酸溶液中溶解。 熔點 本品的熔點（通則0612）為103～113℃，熔距應在6℃以內。 【鑒別】（1）取本品與消旋山莨菪堿對照品，分別加甲醇制成每1ml中含3mg的溶液。照薄層色譜法（通則0502）實驗，汲取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，用甲苯-丙酮-乙醇-濃氨溶液（4：5：0.6：0.4）為展開劑，展開，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視，供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點分歧。 （2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集811圖）分歧。 （3）本品顯托烷生物堿類的鑒別反響（通則0301）。 【檢查】 溶液的廓清度與顏色 取本品0.50g，加水15ml溶解后，溶液應廓清無色。 有關物質 取本品，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含1.5mg的溶液，作為供試品溶液；另取阿托酸6β-羥基-3α-托品酯（雜質I）對照品適量，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；精細量取供試品溶液與對照品溶液各1ml，置100ml量瓶中，用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照高效液相色譜法（通則0512）實驗。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L磷酸二氫鉀溶液（含0.15%三乙胺，用磷酸調理pH值至6.5）-甲醇（70：30）為活動相；檢測波長為220nm，理論板數按消旋山莨菪堿峰計算不低于2000。出峰次第依次為消旋山莨菪堿順、反式異構體與雜質I，消旋山莨菪堿順、反式異構體兩色譜峰的別離度應契合請求。精細量取對照溶液與供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記載色譜圖至主成分峰保存時間的5倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，各雜質峰面積的和（雜質I峰面積乘以校正因子0.44計）不得大于對照溶液中的消旋山莨菪堿順、反式異構體兩峰面積之和的1.5倍（1.5%）。 枯燥失重 取本品，在60℃減壓枯燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。 【含量測定】 取本品0.25g，精細稱定，加乙醇（對甲基紅指示液呈中性）5ml使溶解，精細加鹽酸滴定液（0.1mol/L）20ml，加甲基紅指示液1滴，用*滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結果用空白實驗校正。每1ml鹽酸滴定液（0.1mol/L）相當于30.54mg的C17H23NO4。 【類別】抗膽堿藥。 【貯藏】密封保管。
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