醫藥用妥布霉素 原料藥 制劑備案標準
醫藥用妥布霉素 原料藥 制劑備案標準
本品為O-3-氨基-3-脫氧-α-O-葡吡喃糖基-（l→6）-O-[2，6-二氨基-2，3，6-三脫氧-α-D-核-己吡喃糖基-（1→4）]-2-脫氧-D-鏈霉胺。按無水物計算，每1mg效價不得少于900妥布霉素單位。 【性狀】 本品為白色或類白色粉末；有引濕性。 本品在水中易溶，在乙醇中極微溶解。 比旋度 取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+138°至+148°。 【鑒別】 （1）取本品和妥布霉素標準品，分別加水制成每1ml中約含10mg的溶液，作為供試品溶液和標準品溶液。另取卡那霉素對照品、新霉素與妥布霉素標準品，加水制成每1ml中約含上述三種對照品或標準品各10mg的混合溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述三種溶液各2μ1，分別點于同一硅膠G薄層板（臨用前于105℃活化2小時）上，以三氯烷-甲醇-濃氨溶液（1：3：2）為展開劑，展開，晾干，噴以1%茚三酮的水飽和正丁醇溶液，在105℃加熱2分鐘。混合溶液應顯三個分離的斑點，供試品溶液所顯主斑點的位置與顏色應與標準品溶液主斑點的位置與顏色相同。 （2）取本品與妥布霉素標準品，分別加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.8mg的溶液，作為供試品溶液和標準品溶液，照有關物質項下的色譜條件試驗，供試品溶液主峰的保留時間應與標準品溶液主峰的保留時間一致。 以上（1）、（2）兩項可選做一項。 【檢查】 溶液的澄清度與顏色 取本品5份，各0.6g，分別加水5ml溶解后，溶液應澄清（通則0902第一法）無色；如顯色，與黃色或黃綠色3號標準比色液（通則0901第一法）比較，均不得更深。 堿度 取本品，加水制成每1ml中含0.1g的溶液，依法測定（通則0631），pH值應為9.0～11.0。 有關物質 取本品適量，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含4mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含12μg、24μg、48μg的溶液，作為對照溶液（1）、（2）、（3）。照高效液相色譜法（通則0512）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（pH值使用范圍為0.8～8）；以0.2mol/L三氟醋酸溶液為流動相；流速為每分鐘0.4ml；用蒸發光散射檢測器檢測（參考條件：飄移管溫度70～110℃，載氣流量為每分鐘3.0L）。分別稱取卡那霉素B對照品與妥布霉素標準品適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含卡那霉素B0.25mg和妥布霉素0.25mg的混合溶液，取10μ1注入液相色譜儀，記錄色譜圖，妥布霉素峰的保留時間約為12分鐘，卡那霉素B峰與妥布霉素峰間的分離度應符合要求。精密量取對照溶液（1）、（2）、（3）各10μ1，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，以對照溶液濃度的對數值與相應峰面積的對數值計算線性回歸方程，相關系數（r）應不小于0.99；另精密量取供試品溶液l0μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，用線性回歸方程計算，最大單一雜質的量不得過1.0%，其他單個雜質的量不得過0.5%，各雜質總量不得過1.5%。 水分 取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過8.0%。 熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），不得過0.3%。 細菌內毒素 取本品，依法檢查（通則1143），每1mg妥布霉素中含內毒素的量應小于2.0EU。（供注射用） 【含量測定】 精密稱取本品適量，加滅菌水定量制成每1ml中約含1000單位的溶液，照抗生素微生物檢定法（通則1201）測定。可信限率不得大于7%。1000妥布霉素單位相當于1mg的C18H37N5O9。 【類別】 氨基糖苷類抗生素。 【貯藏】 密封，在干燥處保存。
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