醫用氯霉素原料國藥準字GMPcp2020藥典

醫用氯霉素原料國藥準字GMPcp2020藥典

　　熔點本品的熔點（通則0612）為149～153℃。

　　比旋度取本品，精密稱定，加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+18.5°至+21.5°。

　　【鑒別】（1）取本品10mg，加稀乙醇1ml溶解后，加1%氯化鈣溶液3ml與鋅粉50mg，置水浴上加熱10分鐘，傾取上清液，加苯甲酰氯約0.1ml，立即強力振搖1分鐘，加三氯化鐵試液0.5ml與2ml，振搖，水層顯紫紅色。如按同一方法，但不加鋅粉試驗，應不顯色。

　　（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。

　　（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集507圖）一致。

　　【檢查】結晶性取本品少許，依法檢查（通則0981），應符合規定。

　　酸堿度取本品，加水制成每1ml中含25mg的混懸液，依法測定（通則0631），pH值應為4.5～7.5。

　　有關物質精密稱取本品適量，加甲醇適量（每10mg氯霉素加甲醇1ml）使溶解后，用流動相定量稀釋制成每1ml中含0.5mg的溶液，搖勻，作為供試品溶液；另精密稱取氯霉素二醇物對照品與對硝基苯甲醛對照品適量，加甲醇適量（每10mg氯霉素二醇物加甲醇1ml）使溶解，用流動相定量稀釋制成每1ml中含氯霉素二醇物5μg與對硝基苯甲醛3μg的混合溶液，作為雜質對照品溶液。照含量測定項下的色譜條件，精密量取供試品溶液與雜質對照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算，含氯霉素二醇物不得過1.0%，含對硝基苯甲醛不得過0.5%。

　　殘留溶劑取本品約0.5g，精密稱定，置10ml量瓶中，加二甲基亞砜溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品貯備液，精密量取2ml置頂空瓶中，再精密加二甲基亞砜1ml，搖勻，密封，作為供試品溶液；精密稱取氯苯約36mg、乙醇約500mg，置100ml量瓶中，加二甲基亞砜稀釋至刻度，搖勻，作為對照品貯備液；精密量取對照品貯備液1ml置頂空瓶中，再精密加二甲基亞砜2ml，搖勻，密封，作為系統適用性溶液；精密量取對照品貯備液1ml置頂空瓶中，精密加供試品貯備液2ml，搖勻，密封，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱，起始溫度為40℃，維持10分鐘，再以每分鐘10℃的速率升至200℃，維持4分鐘；進樣口溫度為250℃；檢測器溫度為300℃；頂空瓶平衡溫度為85℃，平衡時間為45分鐘。取系統適用性溶液頂空進樣，洗脫順序依次為：乙醇、氯苯，各色譜峰之間的分離度應符合要求。取對照品溶液頂空進樣，計算數次連續進樣結果，相對標準偏差不得過5.0%。取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣，記錄色譜圖，用標準加入法以峰面積計算，乙醇與氯苯的殘留量均應符合規定。

　　干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

　　熾灼殘渣不得過0.1%（通則0841）。

　　【含量測定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L庚烷磺酸鈉緩沖溶液（取磷酸二氫鉀6.8g，用0.01mol/L庚烷磺酸鈉溶液溶解并稀釋至1000ml，再加三乙胺5ml，混勻，用磷酸調節pH值至2.5）-甲醇（68：32）為流動相；檢測波長為277nm；取氯霉素對照品、氯霉素二醇物對照品與對硝基苯甲醛對照品各適量，加甲醇適量（每10mg氯霉素加甲醇1ml）使溶解，用流動相稀釋制成每1ml中各含50μg的溶液，取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。各相鄰峰的分離度均應符合要求。

　　測定法精密稱取本品適量，加甲醇適量（每10mg氯霉素加甲醇1ml）使溶解，用流動相定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，搖勻，作為供試品溶液，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另精密稱取氯霉素對照品適量，同法測定。按外標法以峰面積計算，即得。

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