藥用級甘露醇原料藥 國藥標準 GMP

藥用級甘露醇原料藥 國藥標準 GMP

　　本品為D-甘露糖醇。按干燥品計算，含C6H14O6應為98.0%～102.0%。

　　【性狀】本品為白色結晶或結晶性粉末；無臭。

　　熔點本品的熔點（通則0612）為166～170℃。

　　比旋度取本品約1g，精密稱定，置100ml量瓶中，加鉬酸銨溶液（1→10）40ml，再加入0.5mol/L的硫酸溶液20ml，用水稀釋至刻度，搖勻，在25℃時依法測定（通則0621），比旋度為+137°至+145°。

　　【鑒別】（1）取本品的飽和水溶液1ml，加三氯化鐵試液與*試液各0.5ml，即生成棕黃色沉淀，振搖不消失；滴加過量的*試液，即溶解成棕色溶液。

　　（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集1238圖）一致。

　　【檢查】酸度取本品5.0g，加水50ml溶解后，加酚酞指示液3滴與*滴定液（0.02mol/L）0.30ml，應顯粉紅色。

　　溶液的澄清度與顏色取本品1.5g，加水10ml溶解后，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液（通則0902第一法）比較，不得更濃。

　　有關物質照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中含50mg的溶液。

　　對照溶液精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度。

　　系統適用性溶液取甘露醇與山梨醇各0.5g，置同一100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度。

　　色譜條件用磺化交聯的苯乙烯二乙烯基苯共聚物為填充劑的強陽離子鈣型交換柱（或分離效能相當的色譜柱）；以水為流動相；流速為每分鐘0.5ml；柱溫為80℃；示差折光檢測器，檢測溫度為55℃；進樣體積20μl。

　　系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中，甘露醇峰與山梨醇峰間的分離度應大于2.0。

　　測定法精密量取供試品溶液與對照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。

　　限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍（2.0%），小于對照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰忽略不計。

　　還原糖取本品5.0g，置錐形瓶中，加25ml水使溶解，加枸櫞酸銅溶液（取硫酸銅25g、枸櫞酸50g和無水碳酸鈉144g，加水1000ml使溶解，即得）20ml，加熱至沸騰，保持沸騰3分鐘，迅速冷卻，加2.4%（V/V）冰醋酸溶液100ml和0.025mol/L碘滴定液20.0ml，搖勻，加6%（V/V）鹽酸溶液25ml（沉淀應溶解。如有沉淀，繼續加該鹽酸溶液至沉淀溶解），用硫代*滴定液（0.05mol/L）滴定，近終點時加淀粉指示液1ml，繼續滴定至藍色消失。消耗硫代*滴定液（0.05mol/L）的體積不得少于12.8ml。

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