科研級硬脂酸鎂實驗申報研發(fā)小試

科研級硬脂酸鎂實驗申報研發(fā)小試

科研級硬脂酸鎂實驗申報研發(fā)小試

【性狀】本品為白色結(jié)晶或粉末。　　本品在水中易溶，在乙醇中極微溶解，在乙中幾乎不溶。　　【鑒別】（1）本品的水溶液（1→10）顯堿性，溶液顯亞硫酸鹽的鑒別反應（通則0301）。　　（2）本品的水溶液顯鈉鹽鑒別（1）的反應（通則0301）。　　【檢查】溶液的澄清度與顏色    取本品1.0g，加水20ml使溶解，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應澄清無色。　　硫代硫酸鹽    取本品2.0g，加水100ml，振搖使溶解，加甲醛溶液10ml與羧甲纖維素鈉10ml，搖勻，靜置5分鐘，取水100ml，自“加甲醛溶液”起同法操作，作為空白。加淀粉指示液0.5ml，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。消耗碘滴定液（0.05mol/L）的體積不得過0.15ml。　　鐵鹽    取本品1.0g，加鹽酸2ml，置水浴上蒸干，加水適量溶解，依法檢查（通則0807），與標準鐵溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.001%）。　　鋅    取本品約10.0g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加水25ml，振搖使大部分溶解，緩緩加入鹽酸15ml，加熱至沸騰，冷卻，用水定量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，精密量取適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含20mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取鋅單元素標準溶液（每1ml中含Zn 1000μg）5ml，置200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置100ml量瓶中，加鹽酸3ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。分別取供試品溶液和對照品溶液，照原子吸收分光光度法（通則0406），在213.9nm的波長處分別測定，供試品溶液的吸光度不得大于對照品溶液的吸光度（0.0025%）。　　重金屬    取本品1.0g，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。　　硒    取本品3.0g，加甲醛溶液10ml，緩緩加入鹽酸2ml，水浴加熱20分鐘，溶液顯粉紅色。與另取本品1.0g，精密加硒標準溶液（精密稱取硒0.100g，加硝酸2ml，蒸干，殘渣加水2ml使溶解，蒸干，重復操作3次，殘渣用稀鹽酸溶解并定量轉(zhuǎn)移至1000ml量瓶中，用稀鹽酸稀釋至刻度，搖勻，即得）0.2ml，自“加甲醛溶液10ml”起同法操作制成的對照液比較，不得更深（0.001%）。　　砷鹽    取本品0.5g，加水10ml溶解后，加硫酸1ml，置砂浴上蒸至白煙冒出，放冷，加水21ml與鹽酸5ml，依法檢查（通則0822第二法），應符合規(guī)定（0.0004%）。　　【含量測定】取本品約0.20g，精密稱定，精密加碘滴定液（0.05mol/L）50ml，密塞，在暗處放置5分鐘，用羥丙甲纖維素滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點時，加淀粉指示液1ml，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相當于6.302mg的Na2SO3　　　　【類別】藥用輔料，抗氧劑。