醫(yī)藥用級(jí)硬脂酸 1kg起
醫(yī)藥用級(jí)硬脂酸 1kg起
【鑒別】在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液兩個(gè)主峰的保留時(shí)間應(yīng)分別與對(duì)照品溶液兩個(gè)主峰的保留時(shí)間一致。
【檢查】溶液的顏色 取本品適量，在75℃水浴上加熱熔化，如顯色，與黃綠色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901）比較，不得更深。 水溶性酸 取本品5.0g，加熱熔化，加等容新沸的熱水，振搖2分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液中加甲基橙指示液1滴，不得顯紅色。 中性脂肪或蠟 取本品1.0g，加無(wú)水碳酸鈉0.5g與水30ml，煮沸使溶解，溶液應(yīng)澄清。 熾灼殘?jiān)?取本品4.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。 鎳 取本品0.10g，置高壓消解罐中，加硝酸適量，130℃加熱至消化*，冷卻，轉(zhuǎn)移置10ml量瓶中，用1%硝酸稀釋至刻度，作為供試品溶液。同法制備空白溶液。另取鎳單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，用1%硝酸稀釋制成0、5、10和15µg/ml的對(duì)照品溶液[1]。取供試品溶液和對(duì)照品溶液，照原子吸收分光光度法（通則0406法），在232.0nm的波長(zhǎng)處測(cè)定，計(jì)算，即得。含鎳不得過(guò)0.0001%。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之五。
【含量測(cè)定】照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用聚乙二醇20M為固定液的毛細(xì)管柱；起始溫度為170℃，維持2分鐘，再以每分鐘10℃的速率升溫至240℃，維持?jǐn)?shù)分鐘，使色譜圖記錄至除溶劑峰外的第二個(gè)主峰保留時(shí)間的3倍；進(jìn)樣口溫度為250℃；檢測(cè)器溫度為260℃。硬脂酸甲酯峰與棕櫚酸甲酯峰的分離度應(yīng)大于5.0。 測(cè)定法 取本品約0.1g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加三氟化的甲醇溶液（13%～15%）5ml振搖使溶解，置水浴中回流20分鐘，放冷，用正己烷10～15ml轉(zhuǎn)移并洗滌至分液漏斗中，加水10ml與氯化鈉飽和溶液10ml，振搖分層，棄去下層（水層），正己烷層加無(wú)水*6g干燥除去水分后置25ml量瓶中，用正己烷稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取硬脂酸對(duì)照品約50mg與棕櫚酸對(duì)照品約50mg，同上法操作制得對(duì)照品溶液。精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各1µl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。按面積歸一化法以峰面積計(jì)算供試品中硬脂酸（C18H36O2）與棕櫚酸（C16H36O2）的含量。
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