CP級(jí)氫化可的松原料藥，GMP認(rèn)證

CP級(jí)氫化可的松原料藥，GMP認(rèn)證

本品為11β，17α，21-三羥基孕甾-4-烯-3，20-二酮。按干燥品計(jì)算，含C₂₁H₃₀O₅應(yīng)為97.0%~103.0%。

【性狀】　

本品為白色或類白色的結(jié)晶性粉末；無(wú)臭；遇光漸變質(zhì)。

本品在乙醇或丙酮中略溶，在水中不溶。

比旋度　取本品適量，精密稱定，加無(wú)水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，比旋度為+162°至+169°。

吸收系數(shù)　取本品適量，精密稱定，加無(wú)水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法在242nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，吸收系數(shù)（E^1%_1cm）為422~448。

【鑒別】　

（1）取本品約0.1mg，加乙醇1ml溶解后，加臨用新制的硫酸苯肼試液8ml，在70℃加熱15分鐘，即顯黃色。

（2）取本品約2mg，加硫酸2ml使溶解，放置5分鐘，顯棕黃色至紅色，并顯綠色熒光；將此溶液傾入10ml水中，即變成黃色至橙黃色，并微帶綠色熒光，同時(shí)生成少量絮狀沉淀。

（3）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

（4）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集283圖）一致。

【檢查】

有關(guān)物質(zhì)　照高效液相色譜法測(cè)定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。

對(duì)照溶液　精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。

對(duì)照品溶液　取潑尼松龍對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液。

系統(tǒng)適用性溶液　取氫化可的松與潑尼松龍適量，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中各約含5μg的溶液。

色譜條件　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（28∶72）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為245nm；進(jìn)樣體積20μl。

系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，出峰順序依次為潑尼松龍與氫化可的松，潑尼松龍峰與氫化可的松峰之間的分離度應(yīng)符合要求。

測(cè)定法　精密量取供試品溶液、對(duì)照溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至供試品溶液主成分峰保留時(shí)間的3倍。

限度　供試品溶液色譜圖中如有與潑尼松龍保留時(shí)間一致的峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過(guò)0.5%；其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），雜質(zhì)總量不得過(guò)1.5%，小于對(duì)照溶液主峰面積0.01倍的峰忽略不計(jì)。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%。

【含量測(cè)定】　

照高效液相色譜法測(cè)定。

供試品溶液　取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

對(duì)照品溶液　取氫化可的松對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求　見(jiàn)有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。

測(cè)定法　精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。

【類別】　腎上腺皮質(zhì)激素藥。

【貯藏】　遮光，密封保存。

【制劑】　

（1）氫化可的松片　

（2）氫化可的松乳膏　

（3）氫化可的松注射液

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