制藥用成膜劑共聚維酮CP2020標準

制藥用成膜劑共聚維酮CP2020標準

制藥用成膜劑共聚維酮CP2020標準

共聚維酮

Gongjuweitong

Copovidone

　　　　本品為1-乙烯基-2-吡咯烷酮與乙酸乙烯酯以質量比3:2的比例共聚而得。按無水物計算，含氮（N）量應為7.0%～8.0%；含共聚物乙酸乙烯酯（C4H6O2）應為35.3%～41.4%。
　　【性狀】本品為白色或黃白色粉末或片狀固體。
　　本品在水、乙醇或二氯甲烷中易溶。
　　【鑒別】（1）取本品水溶液（l→50）5ml，加碘試液1～2滴，即顯棕紅色。
　　（2）取本品0.1g，加鹽酸羥胺溶液（取鹽酸羥胺0.7g，加甲醇溶解并稀釋至10ml，加1mol/L*溶液20ml，搖勻，必要時濾過）5ml，加熱煮沸2分鐘，放冷至室溫，取50μl置濾紙上，加三氯化鐵溶液（10.5%的三氯化鐵溶液與鹽酸等體積混合）0.1ml，即顯紫色。
　　（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則
　　0402）。
　　【檢查】溶液的澄清度與顏色  取本品1.0g，加水10ml溶解后，溶液應澄清無色，如顯渾濁，與3號濁度標準液（通則0902）比較，不得更濃；如顯色，與黃色2號或棕紅色3號標準比色液（通則0901）比較，不得更深。
　　K值  取本品1.00g（按無水物計算），精密稱定，置100ml量瓶中，加水適量使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，在25℃±0.2℃恒溫水浴中放置1小時后，依法檢查（通則0633第二法），測得相對黏度ηr，按下式計算K值，應為標示量的90.0%～110.0%。
　　　　醛  取本品1.0g，精密稱定，置100ml量瓶中，加磷酸鹽緩沖液（取磷酸二氫鉀1.74g，加水80ml溶解后，用1mol/L氫氧化鉀溶液調節(jié)pH值至9.0，再加水稀釋至100ml，即得）溶解并稀釋至刻度，搖勻，密塞，在60℃恒溫水浴中放置1小時后，放冷，作為供試品溶液。另取乙醛合氨三聚體0.140g，置200ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用磷酸鹽緩沖液稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。精密量取供試品溶液0.5ml，置比色皿中，依次加磷酸鹽緩沖液2.5ml，煙酰胺腺嘌呤二核苷酸溶液（取β-煙酰胺腺嘌呤二核苷酸適量，加磷酸鹽緩沖液溶解并稀釋制成每1ml含4mg的溶液，4℃存放，4周內穩(wěn)定）0.2ml，加蓋，混勻，在22℃±2℃水浴中放置2～3分鐘，以水為參比，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在340nm的波長處測定吸光度；再在同一比色皿中加醛脫氫酶溶液（取低壓凍干粉醛脫氫酶適量，加水溶解并稀釋制成每1ml含7U的溶液，4℃存放，8小時內穩(wěn)定）0.05ml，加蓋，混勻，在22℃±2℃水浴中放置5分鐘，以水為參比，在340nm的波長處測定吸光度。另取空白溶液（水）、對照品溶液同法操作。按下式計算醛含量，以乙醛計，不得過0.05%。
　　　　單體（N-乙烯基吡咯烷酮、乙酸乙烯酯與2-吡咯烷酮）取本品約0.5g，精密稱定，置10ml量瓶中，加甲醇2ml使溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取N-乙烯基吡咯烷酮、乙酸乙烯酯與2-吡咯烷酮對照品適量，精密稱定，用甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含N-乙烯基吡咯烷酮、乙酸乙烯酯各10μg、含2-吡咯烷酮5.0mg的溶液，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加流動相A稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（推薦選用250mm色譜柱，使用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑的保護柱），以水-乙腈-甲醇（90:5:5）為流動相A，以水-乙腈-甲醇（50:45:5）為流動相B；柱溫為30℃；按下表進行梯度洗脫；2-吡咯烷酮與乙酸乙烯酯的檢測波長為205nm，N-乙烯基吡咯烷酮的檢測波長為235nm。
　　　　取對照品溶液20μl，注入液相色譜儀，2-吡咯烷酮峰、
　　N-乙烯基吡咯烷酮峰與乙酸乙烯酯峰各峰之間的分離度均應大于2.0。精密量取供試品溶液與對照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算，N-乙烯基吡咯烷酮、乙酸乙烯酯均不得過0.001%，2-吡咯烷酮不得過0.5%。
　　過氧化物  取本品4.0g（按無水物計算），精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。精密量取25ml，加三氯化鈦-硫酸溶液2.0ml，搖勻，放置30分鐘，作為供試品溶液。另精密量取貯備液25ml，加13%硫酸溶液2.0ml，搖勻，放置30分鐘，作為空白溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在405nm的波長處測定吸光度，不得過0.35（相當于0.04%的H2O2）。
　　肼  取本品2.5g，精密稱定，置50ml離心管中，加水25ml使溶解，加5%水Y醛甲醇溶液0.5ml，搖勻，置60℃的水浴中加熱15分鐘，放冷，加二甲苯2.0ml，密塞，劇烈振搖2分鐘，離心，取二甲苯層的上清液作為供試品溶液。另精密稱取水Y醛吖嗪對照品適量，加二甲苯溶解并稀釋制成每lml含9μg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，精密吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一二甲基硅烷化硅膠薄層板，以甲醇-水（80:20）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈（365nm）下檢視，供試品溶液如顯與對照品溶液相應的熒光斑點，其熒光強度與對照品溶液的斑點比較，不得更強（0.0001%）。
　　干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重（通則0831），減失重量不得過5.0%。
　　熾灼殘渣  取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。
　　重金屬  取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。
　　【含量測定】共聚物乙酸乙烯酯  取本品，依法測定皂化值（通則0713），按下式計算樣品中被聚合的乙酸乙烯酯的含量。
　　　　含氮量  取本品約0.35g，精密稱定，照氮測定法（通則0704第一法或第三法）測定，計算，即得。
　　【類別】藥用輔料，成膜劑和黏合劑等。
　　【貯藏】密封保存。