制藥用乳化劑月桂山梨坦（司盤20）

制藥用乳化劑月桂山梨坦（司盤20）

制藥用乳化劑月桂山梨坦（司盤20）

　　[1338-39-2]　　本品為山梨坦與單月桂酸形成酯的混合物，系山梨醇脫水，在堿性催化劑下，與月桂酸酯化而制得；或由山梨醇與月桂酸在180～280℃下直接酯化而制得。　　【性狀】本品為淡黃色至黃色油狀液體；有輕微異臭。　　本品在乙酸乙酯中微溶，在水中不溶。　　酸值    本品的酸值（通則0713）應不大于8。　　羥值    本品的羥值（通則0713）應為330～358。　　碘值    本品的碘值（通則0713）應不大于10。　　過氧化值    本品的過氧化值（通則0713）應不大于5。　　皂化值    本品的皂化值（通則0713）應為158～170（皂化時間1小時）。　　【鑒別】取本品約2g，置250ml燒瓶中，加乙醇100ml和氫氧化鉀3.5g，混勻，加熱回流2小時，加水約100ml，趁熱轉移至250ml燒杯中，置水浴上蒸發并不斷加入水，繼續蒸發，直至無乙醇氣味，最后加熱水100ml，趁熱緩緩滴加硫酸溶液（1→2）至石蕊試紙顯中性，記錄所消耗的體積，繼續滴加硫酸溶液（1→2）（約為上述消耗體積的10%），靜置使下層液體澄清。轉移上述溶液至500ml分液漏斗中，用正己烷提取3次，每次100ml，棄去正己烷層，取水層溶液，用10%氫氧化鉀溶液調節pH值至7.0，水浴蒸發至干，殘渣（如有必要，將殘渣研碎）加無水乙醇150ml，用玻棒攪拌，置水浴中煮沸3分鐘，將上述溶液置鋪有硅藻土的漏斗中，濾過，溶液蒸干，殘渣加甲醇2ml溶解，作為供試品溶液；另分別取異山梨醇33mg、1，4-去水山梨醇25mg與山梨醇25mg，加甲醇1ml溶解，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以丙酮-冰醋酸（50：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴硫酸溶液（1→2）至恰好濕潤，立即于200℃加熱至斑點清晰，冷卻，立即檢視。供試品溶液所顯斑點的位置與顏色應與對照品溶液斑點相同。?　　【檢查】水分    取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過1.5%。　　熾灼殘渣    取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.5%。　　重金屬    取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。　　脂肪酸組成    取本品0.1g，置25ml錐形瓶中，加入0.5mol/L*甲醇溶液2ml，振搖至溶解，加熱回流30分鐘，沿冷凝管加14%S氟化硼甲醇溶液2ml，加熱回流30分鐘，沿冷凝管加正庚烷4ml，加熱回流5分鐘，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，振搖15秒，加飽和氯化鈉溶液至瓶頸部，混勻，靜置分層，取上層液2ml，用水洗滌3次，每次2ml，取上層液經無水*干燥，作為供試品溶液；分別精密稱取下列各脂肪酸甲酯對照品適量，用正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中含己酸甲酯0.1mg、辛酸甲酯0.7mg、癸酸甲酯0.5mg、月桂酸甲酯4.0mg、肉豆蔻酸甲酯2.0mg、棕櫚酸甲酯1.0mg、硬脂酸甲酯0.5mg、油酸甲酯1.0mg、亞油酸甲酯0.2mg的混合對照品溶液（1）；精密量取1.0ml，置10ml量瓶中，加正庚烷稀釋至刻度，搖勻，作為混合對照品溶液（2）。照氣相色譜法（通則0521）試驗，以聚乙二醇為固定液的毛細管柱為色譜柱，起始溫度為170℃，以每分鐘2℃的速率升溫至230℃，維持10分鐘，進樣口溫度250℃，檢測器溫度250℃，取混合對照品溶液（1）、（2）各1μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，混合對照品溶液（1）中各組分脂肪酸甲酯峰間的分離度應不小于1.8，理論板數按己酸甲酯峰計算不低于30000，混合對照品溶液（2）中最小脂肪酸甲酯峰的信噪比應大于5。取供試品溶液1μl，注入氣相色譜儀，按峰面積歸一化法計算，含己酸不得過1.0%，辛酸不得過10.0%，癸酸不得過10.0%，月桂酸為40.0%～60.0%，肉豆蔻酸為14.0%～25.0%，棕櫚酸為7.0%～15.0%，硬脂酸不得過7.0%，油酸不得過11.0%，亞油酸不得過3.0%。　　【類別】藥用輔料，乳化劑和消泡劑等。　　【貯藏】密閉保存。