藥用級助流劑三硅酸鎂

藥用級助流劑三硅酸鎂

藥用級助流劑三硅酸鎂

三油酸山梨坦

Sanyousuan Shanlitan

Sorbitan Trioleate

　　[26266-58-0]
　　本品為山梨坦與三分子油酸形成酯的混合物，系山梨醇脫水，在堿性催化下，與三分子油酸酯化而制得。或者由山梨醇與三分子油酸在180～280℃下直接酯化而制得。
　　【性狀】　本品為淡黃色至黃色油狀液體，略有特殊氣味。本品在乙醇中微溶，在水中不溶。
　　酸值　本品的酸值（通則0713）應不大于17。
　　羥值　本品的羥值（通則0713）應為50～75。
　　碘值　本品的碘值（通則0713）應為77～85。
　　過氧化值　本品的過氧化值（通則0713）應不大于10。
　　皂化值　本品的皂化值（通則0713）應為169～183。
　　【鑒別】　取本品約2g，置250ml燒瓶中，加乙醇100ml和氫氧化鉀3.5g，混勻。加熱回流2小時，加水約100ml，趁熱轉移至250ml燒杯中，置水浴上蒸發并不斷加入水，繼續蒸發，直至無乙醇氣味，再加熱水100ml，趁熱緩緩滴加硫酸溶液（1→2）至石蕊試紙顯中性，記錄所消耗的體積，繼續滴加硫酸溶液（1→2）（約為上述消耗體積的10%）至下層液體澄清。上述溶液用正己烷提取3次，每次100ml，棄去正己烷層，取水層溶液用10%氫氧化鉀溶液調節pH值至7.0，水浴蒸發至干，殘渣加無水乙醇150ml，用玻棒攪拌，如有必要，將殘渣研碎，置水浴中煮沸3分鐘，將上述溶液置鋪有硅藻土的漏斗中，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml溶解，作為供試品溶液；另分別稱取異山梨醇33mg、1，4-去水山梨醇25mg及山梨醇25mg，加甲醇1ml溶解，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以丙酮-冰醋酸（50∶1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以硫酸乙醇溶液（1→2）至恰好濕潤，加熱至斑點顯色清晰，立即檢視。供試品溶液所顯斑點的位置與顏色應與對照品溶液斑點相同。
　　【檢查】　水分　取本品，以無水甲醇-二氯甲烷（1∶1）為溶劑，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過0.7%。
　　熾灼殘渣　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.25%。
　　重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
　　脂肪酸組成　取本品0.1g，置50ml圓底燒瓶中，加0.5mol/L氫氧化鉀甲醇溶液4ml，在65℃水浴中加熱回流10分鐘，放冷，加14%三L化硼甲醇溶液5ml，在65℃水浴中加熱回流2分鐘，放冷，加正己烷5ml，繼續在65℃水浴中加熱回流1分鐘，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，搖勻，靜置使分層，取上層液，經無水*干燥。照氣相色譜法（通則0521）試驗。以聚乙二醇為固定液的毛細管柱為色譜柱，起始溫度為150℃，維持3分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至220℃，維持10分鐘；進樣口溫度240℃，檢測器溫度280℃。分別取肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯對照品適量，加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中各約含1mg的溶液，取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數按油酸甲酯峰計算不低于20000，各色譜峰的分離度應符合要求。取上層液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按面積歸一化法計算，含肉豆蔻酸不得過5.0%，棕櫚酸不得過16.0%，棕櫚油酸不得過8.0%，硬脂酸不得過6.0%，油酸應為65.0%～88.0%，亞油酸不得過18.0%，亞麻酸不得過4.0%，其他脂肪酸不得過4.0%。
　　【類別】藥用輔料，乳化劑和消泡劑等。
　　【貯藏】密封，在干燥處保存。