藥用級(jí)增溶劑維生素E琥珀酸聚乙二醇酯

藥用級(jí)增溶劑維生素E琥珀酸聚乙二醇酯

藥用級(jí)增溶劑維生素E琥珀酸聚乙二醇酯

　　　　本品為維生素E琥珀酸鹽和聚乙二醇酯化而成的混合物，主要由單酯化聚乙二醇與少量雙酯化聚乙二醇產(chǎn)物組成。含α-生育酚（C29H50O2）不得少于25.0%。　　【性狀】本品為白色至淡黃色蠟狀固體。　　本品在乙醇中易溶，在正己烷中不溶。　　比旋度 取本品約0.9g，精密稱定，置具塞試管中，60℃水浴加熱使熔化，加乙醇10ml使溶解，置加熱套中100~105℃加熱回流至全溶解，加*2g，繼續(xù)回流30分鐘，趁熱加酚酞指示液2滴，用鹽酸溶液（1→2）滴定至粉紅色消失，密塞，放冷，加正庚烷25ml，密塞，混勻，靜置分層。取上層液至具塞試管中，加水10ml，密塞，振搖，靜置分層。取上層液至具塞試管中，加鐵X化鉀溶液（取鐵X化鉀2g，加0.2mol/L*溶液10ml使溶解）10ml振搖，靜置分層，取正庚烷層，用無(wú)水*干燥，依法測(cè)定（通則0621），比旋度不得低于+24.0°?！　∷嶂?nbsp;取本品1.0g，依法測(cè)定（通則0713），酸值應(yīng)不大于1.5?！　　捐b別】在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液的主峰保留時(shí)間一致?！　　緳z查】水溶性   取本品約20g，加熱使熔化，加沸水80ml，持續(xù)攪拌，冷卻至室溫，3小時(shí)內(nèi)溶液應(yīng)澄清。　　【含量測(cè)定】照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定。　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)    用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；起始溫度為250℃，以每分鐘10℃的速率升溫至290℃，維持6分鐘；進(jìn)樣口溫度為280℃；檢測(cè)器溫度為300℃。理論板數(shù)按a-生育酚計(jì)算不低于5000，α-生育酚峰拖尾因子不得過(guò)2.0，α-生育酚與內(nèi)標(biāo)峰的分離度應(yīng)符合要求?！　y(cè)定法     取本品約0.15g，精密稱定，置具塞試管中，60℃水浴加熱使熔化，加維生素C45mg，沸石適量，加入乙醇溶液（每1L乙醇溶液中加酚酞試液0.25ml）20ml，置于加熱套中，100℃加熱回流至樣品全溶解，加氫氧化鉀0.25g，繼續(xù)回流30分鐘，趁熱逐滴加稀鹽酸至粉紅色消失。冷卻至室溫，加水20ml清洗試管內(nèi)壁，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液（取花生酸乙酯適量，加異辛烷溶解并稀釋制成每1ml中約含12mg的溶液）5ml，密塞，混勻，靜置分層，取上層溶液3ml，置具塞試管中，加吡啶2ml和含1%三甲基氯硅烷的N，0-雙（三甲基硅烷基）三氟Y酰胺溶液2.5ml，100℃水浴加熱10分鐘，冷至室溫，加異辛烷12ml，密塞，搖勻，作為供試品溶液，精密量取1貝注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另取a-生育酚對(duì)照品約30mg，精密稱定，置具塞試管中，加入毗®2ml和含1%三甲基氯硅烷的N，O-雙（三甲基硅烷基）三氟Y酰胺溶液0.5ml，100℃水浴加熱10分鐘，放冷至室溫，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml，加異辛烷20ml，密塞，振搖，同法測(cè)定。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。　　【類別】藥用輔料，增溶劑和乳化劑等?！　　举A藏】密封，避光保存。