醫(yī)藥用級丹參水提物（丹參總酚酸提取物）

醫(yī)藥用級丹參水提物（丹參總酚酸提取物）

　　本品為唇形科植物丹參Salvia miltiorrhiza Bge. 的干燥根及根莖經(jīng)加工制成的提取物。

　　【制法】取丹參，切成小段，加水于80℃提取兩次，合并提取液，濾過，濾液于60℃減壓濃縮至相對密度為1.18～1.22（50℃）的清膏，放冷，加乙醇使含醇量為70%，靜置12小時，取上清液，減壓回收乙醇,并濃縮至稠膏，干燥，即得。

　　【性狀】本品為黃褐色粉末。

　　【鑒別】（1）取本品5mg,加水1ml使溶解，加三氯化鐵試液1滴，顯污綠色。

　?。?）取本品50mg，加水5ml使溶解（如有不溶物，濾過，取濾液），作為供試品溶液。取丹參對照藥材0.5g，加水20ml，加熱回流1小時，放冷，濾過，濾液作為對照藥材溶液。另取迷迭香酸對照品和丹酚酸B對照品，加水制成每1ml各含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述四種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-三LV甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（2∶3∶4∶0.5∶2）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

　　【檢查】水分  不得過5.0%（通則0832第二法）。

　　熾灼殘渣  不得過12.0%（通則0841）。

　　重金屬  取熾灼殘渣項下殘留的殘渣，照重金屬檢查法（通則0821第二法）測定，不得過10mg/kg。

　　【指紋圖譜】照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為25cm,內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm）；以乙腈為流動相A，以0.05%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測波長為286nm；柱溫為30℃；流速為每分鐘1.0ml。理論板數(shù)按迷迭香酸峰計算應(yīng)不低于20000。　

　　參照物溶液的制備  取迷迭香酸對照品和丹酚酸B對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的溶液， 即得。

　　供試品溶液的制備  取〔含量測定〕項下的供試品溶液， 即得。

　　測定法  分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，記錄色譜圖，即得。

　　按中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)，供試品指紋圖譜與對照指紋圖譜經(jīng)相似度計算，相似度不得低于0.90?！?/p>

　　【含量測定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A，以0.05%磷酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測波長為286nm；柱溫為30℃；流速為每分鐘1.0ml。理論板數(shù)按迷迭香酸峰計算應(yīng)不低于20000?！?/p>

　　對照品溶液的制備  取迷迭香酸對照品和丹酚酸B對照品適量，精密稱定，加水制成每1ml含迷迭香酸7μg、丹酚酸B60μg的混合溶液，即得。

　　供試品溶液的制備  取供試品5mg，精密稱定，置5ml量瓶中，加水使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

　　測定法   分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各 10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

　　本品按干燥品計算，含迷迭香酸（C18H16O8）不得少于 0. 50%，含丹酚酸B（C36H30O16）不得少于5.0%。

　　【貯藏】遮光，密封，置陰涼干燥處。

醫(yī)藥用級丹參水提物（丹參總酚酸提取物）