藥用級雄黃藥典標準CDE登記有資質

藥用級雄黃藥典標準CDE登記有資質

藥用級雄黃藥典標準CDE登記有資質

　　本品為硫化物類礦物雄黃族雄黃，主含二硫化二砷（AS2S2）。采挖后，除去雜質。 　　【性狀】本品為塊狀或粒狀集合體，呈不規則塊狀。深紅色或橙紅色，條痕淡橘紅色，晶面有金剛石樣光澤。質脆，易碎，斷面具樹脂樣光澤。微有特異的臭氣，味淡。精礦粉為粉末狀或粉末集合體，質松脆，手捏即成粉，橙黃色，無光澤。　　【鑒別】（1）取本品粉末10mg，加水潤濕后，加飽和的硝酸溶液2ml，溶解后，加氯化鋇試液，生成大量白色沉淀。放置后，傾出上層酸液，再加水2ml，振搖，沉淀不溶解。　　（2）取本品粉末0.2g，置坩堝內，加熱熔融，產生白色或黃白色火焰，伴有白色濃煙。取玻片覆蓋后，有白色冷凝物，刮取少量，置試管內加水煮沸使溶解，必要時濾過，溶液加硫化氫試液數滴，即顯黃色，加后生成黃色絮狀沉淀，再加碳酸銨試液，沉淀復溶解。　　【檢查】三價砷和五價砷      照汞、砷元素形態及價態測定法（通則2322）中砷形態及其價態測定法測定。　　對照品貯備溶液的制備     分別精密量取根溶液標準物質、根溶液標準物質適量，加水制成每1ml各含2μg（均以砷計）的混合溶液，即得。　　標準曲線溶液的制備     精密吸取對照品貯備溶液適量，加0.02mol/L乙二胺四醋酸二鈉溶液分別制成每1ml含兩種價態砷各5ng、20ng、50ng、100ng、200ng、500ng、1000ng（均以砷計）的系列溶液，即得。　　供試品溶液的制備     取本品粉末（過五號篩）約30mg，精密稱定，置250ml塑料量瓶中，加人工腸液約200ml，搖勻，置37℃水浴中超聲處理（功率300W，頻率45kHz）2小時（每隔15分鐘充分搖勻一次），放冷，用人工腸液稀釋至刻度，搖勻，取適量置50ml塑料離心管中，靜置20～24小時，用洗耳球輕輕吹去上層表面溶液，吸取中層溶液約15ml（吸取時應避免帶入顆粒），用微孔濾膜（10μm）濾過，精密量取續濾液5ml，置50ml塑料量瓶中，加0.02mol/L乙二胺四醋酸二鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。同法制備試劑空白溶液。