科研級十二烷基*實驗申報研發小試

科研級十二烷基*實驗申報研發小試

科研級十二烷基*實驗申報研發小試

【性狀】本品為白色至淡黃色結晶或粉末；有特征性微臭。　　本品在水中易溶，在乙中幾乎不溶。　　【鑒別】　（1）本品的水溶液（1→10）顯鈉鹽的鑒別反應（通則0301）。　　（2）本品的水溶液（1→10）加鹽酸酸化，緩緩加熱沸騰20分鐘，溶液顯硫酸鹽的鑒別反應（通則0301）。　　【檢查】　堿度　取本品1.0g，加水100ml溶解后，加酚紅指示液2滴，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定。消耗鹽酸滴定液（0.1mol/L）不得過0.5ml。　　氯化鈉與*　氯化鈉　取本品約5g，精密稱定，加水50ml使溶解，加稀硝酸中和（調節pH值至6.5～10.5），加鉻酸鉀指示液2ml，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當于5.844mg的NaCl。　　*　取本品約1g，精密稱定，加水10ml溶解后，加乙醇100ml，加熱至近沸2小時，趁熱濾過，濾渣用煮沸的乙醇100ml洗滌后，再加水150ml溶解，并洗滌容器，水溶液加鹽酸10ml加熱至沸，加25%氯化鋇溶液10ml，放置過夜，濾過，濾渣用水洗至不再顯氯化物的反應，并在500～600℃熾灼至恒重，每1mg殘渣相當于0.6086mg的Na2SO4。　　氯化鈉與*的總量不得過8.0%。　　干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過5.0%（通則0831）。　　未酯化醇　取本品約10g，精密稱定，加水100ml溶解后，加乙醇100ml，用正己烷提取3次，每次50ml，必要時加氯化鈉以助分層，合并正己烷層，用水洗滌3次，每次50ml，再用無水*脫水，濾過，濾液在水浴上蒸干后，在105℃干燥30分鐘，放冷，稱重。遺留殘渣重量百分比即為未酯化醇含量，不得過4.0%。　　重金屬　取本品1.0g，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。　　脂肪醇組成　取本品1.0g，置250ml圓底燒瓶中，加水30ml溶解后，加鹽酸10ml，緩緩加熱回流90分鐘，放冷，用少量乙潤洗冷凝管，溶液用乙提取2次，每次25ml，合并乙層至100ml量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗，以5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱，起始溫度為80℃，維持5分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至180℃，維持6分鐘，再以每分鐘10℃的速率升溫至280℃，維持5分鐘，進樣口溫度為270℃，檢測器溫度為300℃。分別精密稱取癸醇、十二醇與十四醇適量，加無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中各約含20μg的混合溶液作為系統適用性試驗溶液，取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，各色譜峰的理論板數均不低于20000，分離度均應符合要求。取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。按峰面積歸一化法計算，含十二醇不得少于70%，十二醇與十四醇的總量不得少于95%。　　【類別】　藥用輔料，濕潤劑和乳化劑等。　　【貯藏】　密封保存。