科研級(jí)山梨酸鉀實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級(jí)山梨酸鉀實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級(jí)山梨酸鉀實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

　本品為（E，E）-2，4-己二烯酸鉀鹽。由山梨酸與碳酸鉀或聚乙烯醇反應(yīng)制得。按干燥品計(jì)算，含C6H7KO2不得少于99.0%。　　【性狀】　本品為白色或類(lèi)白色鱗片狀或顆粒狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。　　本品在水中易溶，在乙醇中微溶。　　【鑒別】　（1）取本品約0.1g，加水10ml使溶解，加丙酮1ml，滴加稀鹽酸使成酸性后，加溴試液2滴，搖勻，能使溴試液褪色。　　（2）取本品，加水制成每1ml中含0.2mg的溶液，量取適量，加0.1mol/L鹽酸溶液制成每1ml中含2μg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401）測(cè)定，在264nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。　　（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜（光譜集688圖）一致。　　（4）本品的水溶液顯鉀鹽的火焰反應(yīng)（通則0301）。　　【檢查】酸堿度 取本品1.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液2滴，如顯淡紅色，加鹽酸滴定液（0.1mol/L）0.25ml，淡紅色應(yīng)消失；如無(wú)色，加聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）0.25ml，應(yīng)顯淡紅色。　　溶液的澄清度與顏色　取本品0.20g，加水5ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯色，與黃色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。　　氯化物　取本品0.40g，加水15ml使溶解，邊攪拌邊加稀硝酸10ml，濾過(guò)，用水10ml分次洗滌殘?jiān)喜V液和洗液，加水使成約40ml，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.018%）。　　硫酸鹽　取本品1.05g，加水30ml使溶解，邊攪拌邊加稀鹽酸2ml，濾過(guò)，用水8ml分次洗滌，合并濾液和洗液，加水使成約40ml，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液4.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.038%）。　　醛　取本品1.0g，置100ml量瓶中，加丙二醇50ml與水30ml使溶解，用1mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至4（用精密pH試紙），加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置納氏比色管中，加品紅-亞硫酸試液（取堿性品紅0.2g，溶于120ml熱水中，放冷，加10%結(jié)晶亞*溶液20ml與鹽酸2ml，混勻）1ml，搖勻，放置30分鐘后，與標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液（精密量取甲醛溶液適量，加水制成每lml中含甲醛0.1mg的溶液）1.0ml，加丙二醇5ml與水4ml用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.1%）。　　干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)1.0%（通則0831）。　　重金屬 取本品2.0g，置坩堝中，加氧化鎂0.5g，緩緩加熱使成白色或灰白色。再在800℃熾灼1小時(shí)。用鹽酸溶液（1→2）10ml分2次溶解殘?jiān)渭泳垡蚁┐贾翆?duì)酚酞指示液顯中性，放冷，加冰羧甲纖維素鈉使紅色消失，再加冰羧甲纖維素鈉0.5ml與羧甲纖維素鈉鹽緩沖液（pH3.5）2ml，移置納氏比色管中，加水稀釋成25ml；另取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0ml，加氧化鎂0.5g，同上法操作，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。　　砷鹽　取本品0.67g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火燒灼使炭化，再在500～600℃熾灼使完灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0003%）。　　【含量測(cè)定】　取本品約0.12g，精密稱(chēng)定，加冰羧甲纖維素鈉24ml與醋酐1ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于15.02mg的C6H7KO2。　　【類(lèi)別】　藥用輔料，抑菌劑。　　【貯藏】　密封保存。