科研級羥丙甲纖維素實驗申報研發小試

科研級羥丙甲纖維素實驗申報研發小試

科研級羥丙甲纖維素實驗申報研發小試

羥丙甲纖維素Qiangbingjia XianweisuHypromellose　　[9004-65-3]
　　本品為2-羥丙基醚甲基纖維素，為半合成品，可用兩種方法制備：（1）將棉絨或木漿粕纖維用燒堿處理后，再先后與一氯甲烷和環氧丙烷反應，經精制，粉碎得到；（2）用適宜級別的甲基纖維素經聚乙烯醇處理，和環氧丙烷在高溫高壓下反應至理想程度，精制即得。分子量范圍為10 000～1 500 000。
　　根據甲氧基與羥丙氧基含量的不同將羥丙甲纖維素分為四種取代型，即1828、2208、2906、2910型。按干燥品計算，各取代型甲氧基（一OCH3）與羥丙氧基（一OCH2CHOHCH3）的含量應符合下表要求。
　　
　　【性狀】本品為白色或類白色纖維狀或顆粒狀粉末。
　　本品在無水乙醇、或丙酮中幾乎不溶；在冷水中溶脹成澄清或微渾濁的膠體溶液。
　　【鑒別】（1）取本品約1g，加熱水（80～90℃）100ml，攪拌形成漿狀液體，在冰浴中冷卻成黏性液體，取2ml，置試管中，沿管壁緩緩加0.035%蒽酮的硫酸溶液1ml，放置5分鐘，在兩液接界面處顯藍綠色環。
　　（2） 取鑒別（1）項下的黏性液體適量，傾注在玻璃板上，俟水分蒸發后，形成一層有韌性的薄膜。
　　（3） 取本品0.5g，均勻分散于50ml沸水中，用電磁攪拌，形成不溶的漿狀物；電磁攪拌下使漿狀物冷卻至10℃，形成澄清或輕微渾濁的溶液，加水50ml，電磁攪拌并同時加熱，以每分鐘2～5℃的速度升溫，產生渾濁的絮凝溫度應不低于50℃。
　　【檢查】黏度   標示黏度小于600mPa?s的，按方法1檢驗，黏度應為標示黏度的80%～120%；標示黏度大于等于600mPa?s的，按方法2檢驗，黏度應為標示黏度的75%~140%。
　　取本品適量（按干燥品計算），加90℃的水制成2.0%（g/g）的溶液，充分攪拌約10分鐘，直至顆粒得到均勻的分散和潤濕且瓶內壁無未溶解的樣品顆粒，置冰浴中冷卻，冷卻過程中繼續攪勻，除去氣泡，必要時用冷水調節重量，除去所有的泡沫作為供試品溶液。
　　方法1：在20℃±0.1℃，按流出時間不少于200秒，選用適宜內徑的烏氏黏度計測定溶液的運動黏度（ν）（通則0633第一法），并在相同條件下測定溶液的密度（ρ），按下式計算動力黏度（η）=ρν。
　　方法2：在20℃±0.1℃，選用適宜的單柱型旋轉黏度計（Brookfieldtype LV model 或相當的黏度計）按下表條件測定（通則0633第三法），旋轉2分鐘后讀數，停止2分鐘，再重復實驗2次，取三次實驗的平均值。
　　
　　酸堿度取黏度檢查項下的供試品溶液，在20℃士2℃將電極浸泡在供試品溶液中5分鐘或至讀數穩定后依法測定（通則0631），pH值應為5.0~8.0。
　　水中不溶物取本品1.0g，置燒杯中，加熱水（80~90℃）100ml溶脹約15分鐘后，在冰浴中冷卻，加水300ml（黏度高的供試品可適當增加水的體積，確保溶液濾過），充分攪拌，用經105℃干燥至恒重的1號垂熔玻璃坩堝濾過，燒杯用水洗凈，洗液并入上述垂熔玻璃坩堝中，濾過，在105℃干燥至恒重，遺留殘渣不得過5mg（0.5%）。
　　干燥失重　　取本品，在105℃干燥2小時，減失重量不得過5.0%（通則0831）。
　　熾灼殘渣　　取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過1.5%。
　　重金屬　　　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
　　砷鹽　　　取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在600℃熾灼使灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應符合規定（0.0002%）。
　　【含量測定】甲氧基　　　取本品，照甲氧基、乙氧基與羥丙氧基測定法（通則0712）測定。如采用第一法（氣相色譜法），在130℃±2℃條件下加熱30分鐘后，劇烈振搖5分鐘，繼續在130℃±2℃條件下加熱30分鐘，或于130～150℃磁力攪拌或振蕩60分鐘，其余同法操作。如采用第二法（容量法），取本品，精密稱定，依法測定，測得的甲氧基量（%）扣除羥丙氧基量（%）與（31/75×0.93）的乘積，即得。
　　羥丙氧基   取本品，照甲氧基、乙氧基與羥丙氧基測定法（通則0712）測定。如采用第一法（氣相色譜法），在130℃士2℃條件下加熱30分鐘后，劇烈振搖5分鐘，繼續在130℃士2℃條件下加熱30分鐘，或于130～150℃磁力攪拌或振蕩60分鐘，其余同法操作。如采用第二法（容量法），取本品0.1g，精密稱定，依法測定，即得。
　　【類別】藥用輔料，釋放阻滯劑、包衣材料等。
　　【貯藏】密閉保存。