科研級聚乙二醇6000白色蠟狀固體薄片顆粒狀

科研級聚乙二醇6000白色蠟狀固體薄片顆粒狀

科研級聚乙二醇6000白色蠟狀固體薄片顆粒狀

本品為環氧乙烷和水縮聚而成的混合物。分子式以HO（CH2CH2O）nH表示，其中n代表氧乙烯基的平均數?！　　拘誀睢勘酒窞榘咨灎罟腆w薄片或顆粒狀粉末；略有特臭。　　本品在水中易溶，在乙醇中略溶?！　∧c  取本品，照凝點測定法（通則0613）測定，記錄凝結過程中最高溫度，應為53～59℃?！　○ざ?nbsp; 取本品25.0g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，用毛細管內徑為1.0mm的平氏黏度計，依法測定（通則0633第一法），在40℃時的運動黏度為10.5～16.5mm2/s。　　【鑒別】（1）取本品0.05g，加稀鹽酸5ml和氯化鋇試液1ml，振搖，濾過；在濾液中加入10%磷鉬酸溶液1ml，產生黃綠色沉淀?！　。?）取本品0.1g，置試管中，加入硫氰酸鉀和硝酸鈷各0.1g，混合后，加入二氯甲烷5ml，溶液呈藍色。　　【檢查】平均分子量  取本品約12.5g，精密稱定，置干燥的250ml具塞錐形瓶中，精密加鄰苯二甲酸酐的吡啶溶液（取鄰苯二甲酸酐14g，溶于無水吡啶100ml中，放置過夜，備用）25ml，搖勻，加少量無水吡啶于錐形瓶口邊緣封口，置沸水浴中，加熱60分鐘，取出冷卻，精密加入聚乙烯醇滴定液（0.5mol/L）50ml，以酚酞的吡啶溶液（1→100）為指示劑，用聚乙烯醇滴定液（0.5mol/L）滴定至顯紅色，并將滴定的結果用空白試驗校正。供試量（g）與4000的乘積，除以消耗聚乙烯醇滴定液（0.5mol/L）的容積（ml），即得供試品的平均分子量，應為5400～7800。　　酸度  取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應為4.0～7.0。　　溶液的澄清度與顏色  取本品5.0g，加水50ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應澄清無色；如顯渾濁，與2號濁度標準液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與黃色2號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深?！　∫叶?、二甘醇、三甘醇  取本品4.0g，精密稱定，置100ml量瓶中，精密加入內標溶液［取1，3-丁二醇適量，用無水乙醇-水（9∶1）稀釋成每1ml中約含4mg的溶液］1.0ml，加無水乙醇-水（9∶1）稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取乙二醇、二甘醇和三甘醇對照品適量，精密稱定，加無水乙醇-水（9∶1）稀釋配制成每1ml含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg的對照品貯備溶液。再精密量取該溶液1.0ml，置100ml量瓶中，精密加入內標溶液1.0ml，加無水乙醇-水（9∶1）稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷為固定液（30m×0.53mm，1μm），起始溫度60℃，維持5分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至110℃，維持5分鐘，再以每分鐘15℃的速率升溫至170℃，維持5分鐘，再以每分鐘35℃的速率升溫至280℃，維持40分鐘（根據分離情況調整時間）。進樣口溫度為270℃，氫火焰離子化檢測器溫度為290℃。量取供試品溶液與對照品溶液各1μl，分別進樣，記錄色譜圖。按內標法計算，含乙二醇、二甘醇與三甘醇均不得過0.1%?！　…h氧乙烷和二氧六環  取本品1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入水1.0ml，密封，搖勻，作為供試品溶液。精密量取環氧乙烷水溶液對照品適量，用水稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液，作為環氧乙烷對照品溶液。另取二氧六環對照品適量，精密稱定，用水制成每1ml中約含20μg的溶液，作為二氧六環對照品溶液。取本品1g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加環氧乙烷對照品溶液與二氧六環對照品溶液各0.5ml，密封，搖勻，作為對照溶液。精密量取環氧乙烷對照品溶液及二氧六環對照品溶液各0.5ml，置頂空瓶中，加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml，密封，搖勻，作為系統適用性（靈敏度）溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗，以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷為固定液，起始溫度為35℃，維持5分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至180℃，然后以每分鐘30℃的速率升溫至250℃，維持5分鐘（根據分離情況調整時間）。進樣口溫度為150℃，氫火焰離子化檢測器溫度為250℃，頂空平衡溫度為70℃，平衡時間45分鐘。取系統適用性（靈敏度）溶液頂空進樣，調節檢測靈敏度使環氧乙烷和二氧六環峰高的信噪比均大于5，乙醛峰和環氧乙烷峰的分離度不小于2.0。分別取供試品溶液及對照溶液頂空進樣，重復進樣至少3次。環氧乙烷峰面積的相對標準偏差應不得過15%，二氧六環峰面積的相對標準偏差應不得過10%，按標準加入法計算，環氧乙烷不得過0.0001%，二氧六環不得過0.001%?！　〖兹?nbsp; 取本品1g，精密稱定，加入0.6%變色酸鈉溶液0.25ml，在冰水中冷卻后，加硫酸5ml，搖勻，靜置15分鐘，緩緩定量轉移至盛有10ml水的25ml量瓶中，放冷，緩慢加水至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取甲醛溶液適量，精密稱定，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，制成每1ml含甲醛3mg的溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度；精密量取1ml，自“加入0.6%變色酸鈉溶液0.25ml”起，同法操作，作為對照溶液。取上述兩種溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在567nm波長處測定吸光度，并用同法操作的空白溶液進行校正。供試品溶液的吸光度不得大于對照溶液的吸光度（0.003%）?！　∷?nbsp; 取本品2.0g，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過1.0%?！　胱茪堅?nbsp; 取本品，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%?！　≈亟饘?nbsp; 取本品4.0g，加鹽酸溶液（9→1000）5ml與水適量，溶解后，用稀羧甲纖維素鈉或氨試液調節pH值至3.0～4.0，再加水稀釋至25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之五。　　【類別】藥用輔料，軟膏基質和潤滑劑等。　　【貯藏】密封，在干燥處保存?！　　緲耸尽繎獦嗣髦鼐肿恿考胺肿恿糠植枷禂档臉耸局担砂聪率鰷y定方法測定）。