科研級環拉酸鈉白色結晶性粉末

科研級環拉酸鈉白色結晶性粉末

科研級環拉酸鈉白色結晶性粉末

　【性狀】本品為白色結晶性粉末。　　本品在水中易溶，在乙醇中極微溶，在三氯甲或乙中不溶。　　【鑒別】（1）取本品約0.1g，加水10ml使溶解，加鹽酸1ml與氯化鋇溶液（1→10）1ml，溶液應澄清；再加亞硝酸鈉溶液（1→10）1ml，即產生白色沉淀。　　（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402）。　　（3）本品顯鈉鹽的鑒別反應（通則0301）。　　【檢查】吸光度  取本品1.0g，加水10ml使溶解，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在270nm的波長處測定吸光度，不得過0.10。　　酸堿度  取本品1.0g，加水10ml使溶解，依法測定（通則0631），pH值應為5.5～7.5。　　溶液的澄清度與顏色  取酸堿度項下的溶液，依法檢查（通則0901與通則0902），應澄清無色。　　硫酸鹽  取本品0.50g，依法檢查（通則0802），與標準硫酸鉀溶液1.2ml制成的對照液比較，不得更濃（0.024%）。　　環己胺  取本品10g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取環己胺對照品0.1g，精密稱定，置100ml量瓶中，迅速加鹽酸溶液（1→100）50ml使溶解，并用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取適量，用水定量稀釋制成每1ml中含環己胺2.5μg的溶液，作為對照品溶液。精密量取供試品溶液與對照品溶液各10ml，分別置60ml分液漏斗中，加堿性乙二胺四羧甲纖維素鈉二鈉溶液（取乙二胺四羧甲纖維素鈉二鈉10g與聚乙烯醇3.4g，加水溶解并稀釋至100ml，搖勻，即得）3.0ml與三氯甲-正丁醇（20:1）15.0ml，振搖2分鐘，靜置，取三氯甲層，精密量取10ml，置另一分液漏斗中，加甲基橙二氧化硅溶液（取甲基橙200mg與二氧化硅3.5g，加水100ml，置水浴上加熱使溶解，靜置24小時以上，臨用前濾過，取續濾液，即得）2.0ml，振搖2分鐘，靜置，取三氯甲層，加無水*1g，振搖，靜置；精密量取三氯甲層溶液5ml，置比色管中，加甲醇-硫酸（50:1）0.5ml，搖勻，供試品溶液的顏色不得深于對照品溶液；或照紫外-可見分光光度法（通則0401），在520nm波長處測定吸光度，供試品溶液的吸光度不得大于對照品溶液的吸光度（0.0025%）。　　干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。　　重金屬  取本品1.0g，加水23ml溶解后，加羧甲纖維素鈉鹽緩沖液（pH3.5）2ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之十。　　砷鹽  取本品2.0g，加水22ml溶解后，加鹽酸5ml，依法檢查（通則0822第一法），應符合規定（0.0001%）。　　【含量測定】取本品約0.16g，精密稱定，加冰羧甲纖維素鈉40ml，微溫溶解后，放冷，加結晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于20.12mg的C6H12NNaO3S。　　【類別】藥用輔料，甜味劑和矯味劑。