科研級(jí)依地酸二鈉白色或類白色結(jié)晶性粉末

科研級(jí)依地酸二鈉白色或類白色結(jié)晶性粉末

科研級(jí)依地酸二鈉白色或類白色結(jié)晶性粉末

【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末?！　”酒吩谒腥芙猓诩状?、乙醇或三氯甲中幾乎不溶。　　【鑒別】（1） 取本品2g，加水25ml使溶解，加3.3%硝酸溶液6ml，振搖，加碘化鉀試液3ml，無黃色沉淀生成；用氨試液調(diào)節(jié)至堿性，再加草酸銨試液3ml，無沉淀生成?！　。?） 取本品，在50℃減壓干燥4小時(shí)，其紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜（光譜集978圖）一致?！　。?） 本品顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301）?！　　緳z查】絡(luò)合力試驗(yàn)  取本品，精密稱定，用水溶解并稀釋制成0.01mol/L的溶液，作為供試品溶液；精密稱取經(jīng)200℃干燥2小時(shí)的碳酸鈣0.10g，置100ml量瓶中，加水10ml與6mol/L鹽酸溶液0.8ml使溶解，用氨試液調(diào)節(jié)至中性，用水稀釋至刻度，搖勻，作為試驗(yàn)溶液（1）（0.01mol/L）；精密稱取硫酸銅0.250g，置100ml量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為試驗(yàn)溶液（2）（0.01mol/L）。精密量取供試品溶液5ml，加氨試液3滴與4%草酸銨溶液2.5ml，在不斷振搖下加試驗(yàn)溶液（1）5.0ml，溶液應(yīng)澄明，振搖1分鐘后，如仍渾濁，再加供試品溶液0.2ml，振搖1分鐘，溶液應(yīng)澄明；精密量取供試品溶液5ml，加氨試液0.5ml與亞鐵氧化鉀溶液0.5ml[1]，在不斷振搖下加試驗(yàn)溶液（2）4.8ml，溶液應(yīng)顯淡藍(lán)色，不得有紅色。　　酸度  取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為4.0～5.0?！　∪芤旱某吻宥扰c顏色  取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色?！　÷然?nbsp; 取本品1.0g，加水25ml溶解，加稀硝酸10ml，搖勻，放置至少12小時(shí)，待沉淀生成*后，濾過，用少量水分次洗滌濾器，合并洗液與濾液，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液4.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.004%）?！　「稍锸е?nbsp; 取本品1.0g，在150℃干燥6小時(shí)，減失重量應(yīng)為8.7%～11.4%（通則0831）　　氨基三乙酸  取本品1.0g，精密稱定，置100ml量瓶中，用1%硝酸銅溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；取氨基三乙酸對(duì)照品100mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加聚乙烯醇0.5ml溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品貯備液；取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，加對(duì)照品貯備液1ml，用1%硝酸銅溶液稀釋至刻度，搖勻，作為系統(tǒng)適用性溶液；取本品1.0g，精密稱定，置100ml量瓶中，精密加對(duì)照品貯備液1ml，用1%硝酸銅溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512）試驗(yàn)，用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L氫氧化四丁基銨溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至7.5±0.1）-甲醇（90∶10）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm；流速為每分鐘1.5ml。取系統(tǒng)適用性溶液50μl，注入液相色譜儀，氨基三乙酸峰與硝酸銅峰之間的分離度應(yīng)不小于3.0。精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各50μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有與氨基三乙酸保留時(shí)間一致的色譜峰，其峰面積不得大于對(duì)照品溶液與供試品溶液中氨基三乙酸峰面積的差值（0.1%）?！　¤F鹽  取本品0.50g，加水適量使溶解，置50ml納氏比色管中，加20%枸櫞酸溶液2ml與氯化鈣0.5g，振搖溶解后，加巰基乙酸0.1ml，搖勻，用氨試液調(diào)節(jié)至石蕊試紙顯堿性，用水稀釋至50ml，搖勻，靜置5分鐘，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液（通則0807）1.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.002%）。　　重金屬  取本品1.0g，加硫酸1.0ml，加熱炭化*，再在500～600℃熾灼至*灰化，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十?！　　竞繙y(cè)定】取本品約0.4g，精密稱定，加水40ml使溶解，加氨-氯化銨緩沖液（pH10.0）10ml，以鋅滴定液（0.05mol/L）滴定，近終點(diǎn)時(shí)加少量鉻黑T指示劑，繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變成紫紅色。每1ml鋅滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于16.81mg的C10H14N2Na2O8?！　　绢悇e】藥用輔料，螯合劑。