醫藥用級聚山梨酯粉符合藥典GMP證有

醫藥用級聚山梨酯粉符合藥典GMP證有

醫藥用級聚山梨酯粉符合藥典GMP證有
來源：《藥典》2015年版二部   分類：正文品部分   筆畫：15   頁碼：1513  
聚山梨酯（合成）
Zhangnao(Hecheng)
Camphor (Racemic)
    
    本品為（1RS，4RS）-1，7，7-*基二環[2.2.1]庚烷-2-酮，用化學合成法制得。含C10H16O不少于96.0%。
    性狀本品為白色結晶性粉末或無色半透明的硬塊，加少量的乙醇、三LJW醚，易研碎成細粉；有刺激性特臭，味初辛、后清涼；在常溫中易揮發，燃燒時發生黑煙及有光的火焰。
    本品在三LJW易溶解，在乙醇、乙M、脂肪油或揮發油中易溶，在水中極微溶解。
    熔點  取本品，置內徑2.0～2.5mm并一端熔封的薄壁玻璃管中，依法測定（通則0612）。熔點為174～179℃。
    鑒別（1）取本品，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在230～350nm的波長范圍內測定吸光度，在289nm的波長處有zui大吸收，其吸光度約為0.53。
    2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集535圖）*。
    檢查旋光度  取本品，精密稱定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1g的溶液，依法測定（通則0621），旋光度為-1.5°至+1.5°。
    酸度  取本品1.0g，加乙醇10.0ml溶解，加酚酞指示液0.1ml，溶液應無色；用聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗聚乙烯醇滴定液（0.1mol/L）不得過0.2ml。
    乙醇溶液的澄清度  取本品2.5g，加乙醇25ml溶解，溶液應澄清無色。
    鹵化物  取本品細粉0.2g，精密稱定，置瓷坩堝內，加過氧化鈉0.4g，混勻，緩緩加熱，直至*灰化，殘渣用溫水20ml溶解，加稀硝酸12ml酸化，濾過，置50ml納氏比色管中，用熱水10ml分兩次洗滌濾渣，洗液并入納氏比色管中，放冷，搖勻，用水稀釋至50ml，加0.1mol/L的硝酸銀溶液1ml，放置5分鐘，作為供試品溶液；另取0.01mol/L的聚乙烯醇溶液0.2ml，除不加供試品外，其余同供試液處理，作為對照溶液。供試品溶液與對照溶液比較，不得更濃。
    有關物質  取本品約2.5g，精密稱定，置25ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用正庚烷稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；另取3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇與龍腦酯各適量，加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.5mg的混合溶液，作為系統適用性溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗，以聚乙二醇20M（或極性相近）為固定液；起始溫度為50℃，維持10分鐘，以每分鐘2℃的率升溫至100℃，再以每分鐘10℃的率升溫至200℃，維持10分鐘；進樣口溫度為220℃；檢測器溫度為250℃；取系統適用性溶液1μl，注入氣相色譜儀，3，7-二甲基-1，6-辛二烯-3-醇峰與龍腦酯峰的分離度應大于2.0。精密量取供試品溶液和對照溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，供試品溶液如有雜質峰，單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍（2.0% ），各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的4倍（4.0%）。