真空冷凍干燥機FD-1A-80雙壓縮機樣品預處理:凍干成敗的核心前提
預凍條件嚴格匹配
預凍溫度需低于樣品共晶點5-10℃(如水溶液共晶點-0.5℃,需預凍至-10℃以下);預凍時間遵循「1mL樣品=2-3h」原則(10mL樣品需6-8h),避免預凍不充分導致樣品塌陷。
樣品形態與裝載規范
托盤樣品厚度≤10mm,試管樣品液面距管口≥5mm,液體樣品需分裝至無菌容器避免交叉污染;
樣品需松散平鋪,厚度一般不大于2cm,容器與金屬板無間隔,避免疊壓影響熱傳導。
樣品兼容性限制
樣品不得含酸堿物質或揮發性有機溶劑,避免腐蝕設備或污染真空系統。
二、操作過程:參數控制與流程規范
核心參數精準調控
真空度:主干燥階段維持10-50Pa,解析干燥階段降至1-5Pa(真空度過高會導致樣品表面形成硬殼,阻礙內部水分擴散)。
溫度:主干燥階段樣品溫度控制在-30℃至-20℃(低于共晶點),解析干燥階段升溫至20-30℃(需低于樣品熔點),最終水分含量≤3%。
冷阱溫度:需保持在-65℃以下,確保水蒸氣高效凝結捕集。
流程操作關鍵細節
啟動真空泵前,需檢查出水閥擰緊、充氣閥關閉、有機玻璃罩密封良好;
停機時需先緩慢打開放氣閥,再關閉真空泵,避免樣品被氣流吹散;
冷阱化霜后需及時排水并清潔內壁,覆蓋濾紙防塵。
連續使用限制
設備一般不得連續使用超過48小時,避免制冷系統過載損壞。
三、設備維護:延長使用壽命的關鍵
制冷系統維護
每3個月檢查壓縮機冷凍油液位(油窗1/2-2/3為正常);
每6個月清潔冷凝器盤管,避免積塵導致捕水能力下降30%以上。
真空系統維護
每批次后更換真空泵油(油色變深/乳化需立即更換);
每12個月校準真空規,確保誤差≤±1Pa,避免影響凍干效果。
環境要求
工作環境溫度≤32°C、濕度≤80%,避免高溫高濕影響設備性能。
四、安全與操作禁忌
低溫防護
冷阱溫度可達-65℃,操作時需佩戴保溫手套,避免凍傷。
電氣安全
組裝/檢修時需切斷總電源,避免觸電風險;
頻繁開關電源會導致制冷機損壞,停機后需等待3分鐘再重新啟動。
故障排查重點
真空度不足:檢查泵油污染、密封圈老化、氣閥漏氣等問題;
冷阱捕水能力下降:優先清潔冷凝器盤管,排查制冷劑泄漏。
由于真空冷凍干燥是在低溫、真空狀態下進行,物料中的水分直接從固態升華為氣態,因而可以Z大限度地保持被干物料的細胞活性以及被干物料的色、香、味、形狀和營養成分,而且復水性能好。真空冷凍干燥技術廣泛應用于各種熱敏性物質的干燥處理及貯存,如生物制品及藥品的生產、食品凍干脫水、人體組織器官貯藏以及超導材料粉末的制備等。隨著人們對凍干產品需求的不斷增加,凍干設備也有了較大的發展。2 真空冷凍干燥設備的原理及組成 真空冷凍干燥設備的工作原理是:先將物料凍結到共晶點溫度以下,使水分變成固態的冰,然后將經過前處理的預凍物料裝入干燥倉內,在低溫真空狀態下,由加熱板導熱或輻射方式供給熱能,使物料中的水分直接由冰升華成水蒸氣。不斷升華出的水蒸氣,由真空泵組抽至捕水倉內,在-40℃~-45℃的排管外壁上凝結被捕,直至按凍干曲線達到規定的要求而停止供熱和抽真空,完成物料凍干全過程。真空冷凍干燥機(簡稱凍干機)主要由真空冷凍干燥箱(簡稱凍干箱)、真空系統、制冷系統、加熱系統及自動控制系統等幾部分組成。
211 干燥箱
干燥箱是一個真空密閉容器,是冷凍干燥設備的重要組成部件之一,是干燥過程中傳熱和傳質的場所,它的性能好壞直接影響到冷凍干燥設備的性能。如果帶有蒸汽消毒滅菌功能,凍干箱還應是一個低壓內壓容器。干燥室的形狀主要有圓形和矩形兩種。圓形干燥室操作容易、強度高、制作費用低,但其內部空間利用率低。矩形干燥室空間利用率高,但制造費用高?! ?br style="box-sizing: border-box; color: rgba(0, 0, 0, 0.85); font-family: -apple-system, BlinkMacSystemFont, "Apple Color Emoji", "Segoe UI", Roboto, Ubuntu, "Helvetica Neue", Helvetica, Arial, "PingFang SC", "Hiragino Sans GB", "Microsoft YaHei UI", "Microsoft YaHei", "Source Han Sans CN", sans-serif; background-color: rgb(245, 246, 248);"/>212 真空系統
真空系統包括真空干燥室、隔離閥、水蒸氣捕集冷凝器、真聯式旋片真空泵、聯接管道以及放氣閥等。系統內空氣水蒸氣的抽除是由真空泵來完成的。當真空泵工作時,打開隔離閥,真空干燥室內的空氣及水蒸氣經過水蒸氣捕集冷凝器捕獲水分后進入真空泵,由真空泵排氣口排出系統外。為了防止經水蒸氣捕集冷凝器后抽除的氣體中仍含有少量的水蒸氣進入泵內,系統配氣鎮閥。冷凍干燥時,打開氣鎮閥。在真空泵的排氣口裝有油霧捕集器,以防止排出氣體中煙霧污染室內環境?! ?br style="box-sizing: border-box; color: rgba(0, 0, 0, 0.85); font-family: -apple-system, BlinkMacSystemFont, "Apple Color Emoji", "Segoe UI", Roboto, Ubuntu, "Helvetica Neue", Helvetica, Arial, "PingFang SC", "Hiragino Sans GB", "Microsoft YaHei UI", "Microsoft YaHei", "Source Han Sans CN", sans-serif; background-color: rgb(245, 246, 248);"/>213 加熱系統
為了使凍結后制品中的水蒸氣不斷地從冰晶中升華出來,就提供水蒸氣升華所需的足夠熱量,因此要有加熱系統。加熱系統除加熱板以外,還包括熱媒加熱罐、換熱器、氣動調節閥、循環泵及管路、閥門、液位計、溫度傳感器等?! ?br style="box-sizing: border-box; color: rgba(0, 0, 0, 0.85); font-family: -apple-system, BlinkMacSystemFont, "Apple Color Emoji", "Segoe UI", Roboto, Ubuntu, "Helvetica Neue", Helvetica, Arial, "PingFang SC", "Hiragino Sans GB", "Microsoft YaHei UI", "Microsoft YaHei", "Source Han Sans CN", sans-serif; background-color: rgb(245, 246, 248);"/>214 制冷系統
水蒸氣凝結器又稱為冷阱,是制冷系統的主要部件。在1313Pa真空下,質量為1g的冰升華可生成100m3的水蒸氣。若這大量的水蒸氣不加以處理而由真空泵抽出,則需要大容量的抽氣機才能維持所需的真空度。冷阱的作用是將干燥室中的水蒸氣冷凝吸附變成冰,以免進入真空泵,一方面可以減小真空泵的工作負擔,另一方面能夠保證干燥室具有較低的真空度?! ?br style="box-sizing: border-box; color: rgba(0, 0, 0, 0.85); font-family: -apple-system, BlinkMacSystemFont, "Apple Color Emoji", "Segoe UI", Roboto, Ubuntu, "Helvetica Neue", Helvetica, Arial, "PingFang SC", "Hiragino Sans GB", "Microsoft YaHei UI", "Microsoft YaHei", "Source Han Sans CN", sans-serif; background-color: rgb(245, 246, 248);"/>215 自動控制系統
自動控制系統是凍干機的指揮機構。凍干機的控制包括制冷機、真空泵的起、停,加熱溫度的控制,物料溫度、冷阱溫度、真空度的測試與控制,自動保護和報警裝置等。自動控制系統的功能是對凍干機的各個重要參數進行測量、顯示;根據預先的設置對凍干機進行J確控制,使其運行在規定的狀態,可對故障狀態報警并自動應急處理。通過測量和記錄凍干過程的工藝參數,可以完整地了解整個凍干過程;對這些參數實施有效的控制,則可以實現對整個凍干過程的優化,即在保證產品質量的前提下,提高生產效率以及減小能量消耗。
3 凍干機的研究現狀
凍干機的突出特點是產量高,脫水量大。因此,要求真空系統排氣量大,真空度不高。目前除采用大型捕水器和羅茨旋轉泵機組之外,多采用幾級串聯的水蒸氣噴射泵,這種泵能直接以氣態排除水蒸氣,系統中不必設置捕水器。食品凍干機中,的RAY型間歇式和CONRAD型連續式凍干機,日本共和真空株式會社的無隔離干燥過程水汽凝結器除冰再生技術和TL型液體食品密閉系統管式凍干機可代表世界食品凍干機的技術。1989年10月17日保加利亞的索非亞成立了低溫生物學和冷凍干燥技術研究所(InstituteofCry2obiologyandLyophilizationinSofia,簡稱ICL),主要研究宇航食品、兒童食品、方便食品、保健食品和營養食品。該研究所目前在世界位,僅次于美國和俄羅斯[1]?! ?br style="box-sizing: border-box; color: rgba(0, 0, 0, 0.85); font-family: -apple-system, BlinkMacSystemFont, "Apple Color Emoji", "Segoe UI", Roboto, Ubuntu, "Helvetica Neue", Helvetica, Arial, "PingFang SC", "Hiragino Sans GB", "Microsoft YaHei UI", "Microsoft YaHei", "Source Han Sans CN", sans-serif; background-color: rgb(245, 246, 248);"/>國內早在解放前已開始在實驗室中用簡易的凍干裝置來作保存菌種、毒種的試驗。50年代初期,武漢、北京等生物制品研究所及部分獸藥廠先后進口了一批凍干機,60年代北京、天津、南京、上海、大連等地相繼建立了一些實驗性凍干食品生產廠并先后仿制了一批凍干機,其特點是整體式,擱板溫度不均勻,手動操作,能自動記錄。為加快發展我國凍干技術,機電部將工業真空冷凍干燥機列入1986年工業技術發展基金項目,由華中理工大學承擔并與浙江真空設備協作進行研制[2],產品于1989年通過部級鑒定。該機結構緊湊、功能齊全擱板間距可調,采用微機程控。此外,清華大學核能設計研究院引進俄羅斯大型食品真空冷凍干燥設備的技術,直接與一級企業煙臺冰輪集團合作共同研制開發,探索出一條發展我國冷凍干燥事業的新路,提高了我國大型食品冷凍干燥機的整體設計及控制水平[3]。國產凍干機的性能如表1所示[4]?! ?br style="box-sizing: border-box; color: rgba(0, 0, 0, 0.85); font-family: -apple-system, BlinkMacSystemFont, "Apple Color Emoji", "Segoe UI", Roboto, Ubuntu, "Helvetica Neue", Helvetica, Arial, "PingFang SC", "Hiragino Sans GB", "Microsoft YaHei UI", "Microsoft YaHei", "Source Han Sans CN", sans-serif; background-color: rgb(245, 246, 248);"/>目前,大部分國產食品凍干機生產廠家走的是仿制道路。有的廠家在采用國外技術的同時,進行了很大的改進。如:加熱板內采用了特殊導流裝置,使板內流體的流量均勻,保證了加熱的均勻和穩定;捕水器在工作中可實現交替捕水和融冰,捕水器盤管內氨液制冷方式由傳統的氨液相變制冷改為氨液無相變制冷,使捕水器盤管內溫度均勻,結霜性能良好。除仿制之外,國內自己的研制能力也在提高,有的單位已經脫離了仿制國外機型,抽氣系統采用低架式水蒸氣噴射泵抽水蒸氣,省去了捕水器和制冷系統,使設備價格有所降低?! ?br style="box-sizing: border-box; color: rgba(0, 0, 0, 0.85); font-family: -apple-system, BlinkMacSystemFont, "Apple Color Emoji", "Segoe UI", Roboto, Ubuntu, "Helvetica Neue", Helvetica, Arial, "PingFang SC", "Hiragino Sans GB", "Microsoft YaHei UI", "Microsoft YaHei", "Source Han Sans CN", sans-serif; background-color: rgb(245, 246, 248);"/>國產凍干機還存在一些不足之處:
(1)擱板溫度不均勻,造成凍干產品含水率不均勻,產品合格率受影響。造成溫度不均勻的原因各不相同:或者是擱板結構和材料質量不好;或者是加熱流體分流或流程有欠缺;或者是捕水器在干燥箱內絕熱不好?! ?br style="box-sizing: border-box; color: rgba(0, 0, 0, 0.85); font-family: -apple-system, BlinkMacSystemFont, "Apple Color Emoji", "Segoe UI", Roboto, Ubuntu, "Helvetica Neue", Helvetica, Arial, "PingFang SC", "Hiragino Sans GB", "Microsoft YaHei UI", "Microsoft YaHei", "Source Han Sans CN", sans-serif; background-color: rgb(245, 246, 248);"/>(2)干燥速率低,干燥箱內各點干燥快慢不一致,反映在產品上仍然是合格率受影響。其原因除擱板溫度不均勻外,還與真空系統配置得不合理有關。主要體現在:捕水器配置得不合理;水蒸氣噴射泵性能不穩定;抽氣口位置不合理等?! ?br style="box-sizing: border-box; color: rgba(0, 0, 0, 0.85); font-family: -apple-system, BlinkMacSystemFont, "Apple Color Emoji", "Segoe UI", Roboto, Ubuntu, "Helvetica Neue", Helvetica, Arial, "PingFang SC", "Hiragino Sans GB", "Microsoft YaHei UI", "Microsoft YaHei", "Source Han Sans CN", sans-serif; background-color: rgb(245, 246, 248);"/>(3)捕水器效率低。主要體現在捕水器面積大而捕水量小,有部分無效面積,其根本原因是捕水器設計不合理。
4 凍干機的發展趨勢
無論是國產的還是引進的凍干設備,其共同的缺點是價格貴,能耗高,投資收回慢。降低成本、減少能耗是凍干機今后的主攻方向。因此,凍干機的研究方向和發展趨勢應該是: (1)改進結構、優化設計、降低成本、減少能耗。國外有些凍干機不采用不銹鋼制造,而采用低碳鋼涂覆食品用可烘干樹脂,涂層厚度為0112~0120mm,在室溫下就會發出紅外線。擱板表面涂高性能遠紅外發射材料,增強其輻射能力;料盤表面處理,增強其吸熱能力。料盤在兩塊輻射擱板之間有一Z佳位置,而不是取中間位置,因此應優化設計。捕水器的結構、尺寸、結霜特性的優化更有實際意義,因為它的造價目前幾乎相當于凍干箱的造價,且其運轉功耗也較大。
(2)保證質量,提高性能。有的廠家生產的凍干機從安裝好之后,一直不能投入正常生產;有的凍干機雖然能生產,但能耗太高,生產的產品越多,賠錢越多;還有的元器件不斷出現故障,影響正常生產。因此,凍干機的質量保證,可靠性要提高。要提高凍干機的性能,除了保證加熱速率、抽氣速率、溫度均勻性、真空度穩定性之外,還應增強設備新的功能。例如增加凍干結束的判斷功能,Z簡單的辦法是稱重法。目前已經有人試驗,但都不太成功。原因是沒有離開天平和地秤的模式,致使小設備安裝困難,大設備笨重而不穩定。應該發展重量傳感器,用很小的一次元件給出重量隨時間的變化。
(3)開發連續式凍干設備。目前生產的凍干機大都是間歇式的,隨著工業技術的發展,人民生活水平的提高,凍干產品的消費量會增大,因此發展連續式凍干設備,增加凍干產品的產量是必然趨勢?! ?br style="box-sizing: border-box; color: rgba(0, 0, 0, 0.85); font-family: -apple-system, BlinkMacSystemFont, "Apple Color Emoji", "Segoe UI", Roboto, Ubuntu, "Helvetica Neue", Helvetica, Arial, "PingFang SC", "Hiragino Sans GB", "Microsoft YaHei UI", "Microsoft YaHei", "Source Han Sans CN", sans-serif; background-color: rgb(245, 246, 248);"/>(4)提高衛生標準。近年來西方在食品生產企業開始推行HACCP系統(HazardAnalysisCriticalControlPoint),對食品加工設備的消毒殺菌、衛生管理等提出了更加嚴格的要求。以此為契機,日本許多廠家紛紛將原有鍍鋅鋼板的真空干燥室改為不銹鋼真空室,因為在向真空室通蒸汽進行滅菌的過程中,鍍鋅層會與60~80℃的濕熱蒸汽發生反應生成微粉,污染食品。凍干設備的服役期一般為20~25年,考慮到HACCP系統遲早將進入中國,因此我國凍干機產業廠家應未雨綢繆,盡早做好準備。
真空冷凍干燥機FD-1A-80雙壓縮機技術參數:
1、型 號:FD-1A-80
2、冷凝溫度:-80℃
3、真 空 度:< 15Pa
4、凍干面積:0.12㎡
5、盤裝物料:1.2 升
6、捕水能力:3kg/24h
7、樣 品 盤:Φ200mm×4層
8、電源要求:220V 50Hz 1100W
9、主機尺寸:590*590*825mm
標準配置:主機、2升國產真空泵、普通干燥裝置 (樣品盤4個)

1、當我們打開冷凍干燥機的總電源開關時,注意將其氣壓數顯保持為110pk;
2、想要溫度數顯為冷阱的實際溫度,我們可以按住冷凍干燥機控制面板上的總開關鍵三秒鐘以上;
3、在啟動制冷機后,我們應該預冷30
分鐘以上然后再使用;
4、將樣品放入樣品架,蓋上有機玻璃罩,并啟動真空泵;
5、等到氣壓數顯穩定后,隨時記錄下溫度和氣壓數值。
在使用時應該注意的事項:
1、盡可能擴大制備樣品的表面積,樣品中不應包括含有酸堿物質和揮發性的有機溶劑;
2、要保證樣品凍結成冰,否則將會造成殘留液體轉化為氣態而產生噴射;
3、冷阱溫度約為-65℃,可代替低溫冰箱,但為了防止凍傷戴好保溫手套進行操作;
4、出水閥擰緊與否和充氣閥是否關閉,是在啟動真空泵以前進行檢查,同時注意有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物并且密封良好;
5、一般情況下,該機不得連續使用超過48小時;
6、在冷凍干燥機冷凍樣品的過程中,溫度會逐漸降低,這時可以將仍處于冰凍狀態的樣品取出回暖一段時間后,在繼續干燥,這樣可以縮短干燥的時間。
在準備停機的時候要注意的事項有:
1、冷凍干燥機停機前的氣壓數值和溫度紀錄在案;
2、按住控制面板的充氣閥,同時應該立即關閉真空泵;
3、打開有機玻璃罩,取出樣品須等到氣壓數顯為大氣壓;
4、要關閉的時候,應按住總開關鍵三秒以上,關閉冷凍干燥機的總電源開關;
5、在冷阱中的冰化成水后,可以打開出水閥,然后用干布將冷阱內壁清潔干凈,還要記住大張濾紙防塵。



















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