藥用級(jí)二氧化鈦藥典四部輔料，鈦白粉

藥用級(jí)二氧化鈦藥典四部輔料，鈦白粉

藥用級(jí)二氧化鈦藥典四部輔料，鈦白粉

本品按干燥品計(jì)算，含TiO₂應(yīng)為98.0%～100.5%。    【性狀】本品為白色粉末；無(wú)臭，無(wú)味。    本品在水、鹽酸、硝酸或稀硫酸中不溶。    【鑒別】取本品約0.5g，加無(wú)水*5g與水10ml，混勻，加硫酸10ml，加熱煮沸至澄清，冷卻，緩緩加硫酸溶液（25→100）30ml，用水稀釋至100ml，搖勻，照下述方法試驗(yàn)。    （1）取溶液5ml，加*試液數(shù)滴，即顯橙紅色。    （2）取溶液5ml，加鋅粒數(shù)顆，放置45分鐘后，溶液顯紫藍(lán)色。    【檢查】酸堿度取本品5.0g，加水50ml使溶解，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10ml，加溴麝香草酚藍(lán)指示液0.1ml；如顯藍(lán)色，加鹽酸滴定液（0.01mol/L）1.0ml，應(yīng)變?yōu)辄S色；如顯黃色，加*滴定液（0.01mol/L）1.0ml，應(yīng)變?yōu)樗{(lán)色。    水中溶解物取本品10.0g，加硫酸銨0.5g，加水150ml，加熱煮沸5分鐘，冷卻，用水稀釋至200ml，搖勻，用雙層定量濾紙濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液100ml，置經(jīng)105℃恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，105℃干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)12.5mg（0.25%）。    酸中溶解物取本品5.0g，加0.5mol/L鹽酸溶液100ml，置水浴中加熱30分鐘，并不時(shí)攪拌，用三層定量濾紙濾過(guò)，濾渣用0.5mol/L鹽酸溶液洗凈，合并濾液與洗液，置經(jīng)105℃恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，在105℃干燥至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)25mg（0.5%）。    鋇鹽取本品10.0g，加鹽酸30ml，振搖1分鐘，加水100ml，加熱煮沸，趁熱濾過(guò)，用水60ml洗滌殘?jiān)喜V液與洗液，用水稀釋至200ml，搖勻，取10ml，加硫酸溶液（5.5→60）1ml，靜置30分鐘，不得產(chǎn)生渾濁或沉淀。    銻鹽取本品0.50g，加無(wú)水*5g，置于長(zhǎng)頸燒瓶中，加水10ml，搖勻，小心加入硫酸10ml，搖勻，小心加熱煮沸至澄清，放冷，加水30ml，再慢慢加入硫酸10ml，混勻，放冷，用水稀釋至100ml，搖勻，即得供試品溶液。取酒石酸銻鉀0.274g，加25%鹽酸溶液20ml使溶解，加水稀釋至100ml，搖勻，取10.0ml，置1000ml量瓶中，加25%鹽酸溶液200ml，加水稀釋至刻度，搖勻，取10.0ml，置100ml量瓶中，加25%鹽酸溶液30ml，加水稀釋至刻度，即得銻標(biāo)準(zhǔn)溶液（臨用新配，每1ml相當(dāng)于1µg銻）。取供試品溶液10ml，加鹽酸和水各10ml，搖勻，冷卻至20℃，加入10%亞硝酸鈉溶液（臨用新配）0.15ml，靜置5分鐘，加1%鹽酸羥胺溶液5ml和0.01%的羅丹明B溶液（臨用新配）10ml，混勻，用甲苯10ml萃取1分鐘（如有必要，離心2分鐘）。取銻標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0ml，加鹽酸10ml，加混合溶液（無(wú)水*0.5g，加硫酸2ml，用水稀釋至15ml，搖勻，即得）15ml，自“冷卻至20℃……”起，同供試品溶液同法操作。供試品溶液的甲苯層粉紅色不得深于銻標(biāo)準(zhǔn)溶液的甲苯層（0.01%）。    鐵鹽取“銻鹽”項(xiàng)下供試品溶液20ml，依法檢查（通則0807），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.02%）。    干燥失重取本品，在105℃干燥3小時(shí)，減失重量不得過(guò)0.5%（通則0831）。    熾灼失重取干燥品約2g，精密稱定，在約800℃熾灼至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%。    重金屬取本品5.0g，加鹽酸7.5ml，振搖1分鐘，加水25ml，加熱煮沸，濾過(guò)，濾渣用水洗滌，合并濾液與洗液，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，滴加氨試液至對(duì)酚酞指示液顯中性，再加稀醋酸2ml，用水稀釋成25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。    砷鹽取本品0.4g，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0005%）。    【含量測(cè)定】取本品0.25g，置于石英坩堝中，精密稱定，加焦硫酸鉀2g，小火熔融，大火燒至蜂窩狀，放冷，分2～3次加硫酸20ml，每次均加熱溶解，放冷，分別轉(zhuǎn)移至同一有約100ml水的燒杯中，攪勻，放冷，移至250ml容量瓶中（必要時(shí)可水浴加熱至澄清），加水稀釋至刻度，搖勻。精密量取10ml置500ml錐形瓶中，加水200ml與*4ml，混勻，精密加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）25ml，放置5分鐘，加甲基紅指示液1滴，用20%*溶液中和至pH試紙顯中性，加烏洛托品5g使溶解，加二甲酚橙指示液1ml，用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自橙色變?yōu)辄S色最后轉(zhuǎn)為橙紅色；同時(shí)做空白試驗(yàn)校正。每1ml鋅滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于3.995mg的TiO₂。    【類別】藥用輔料，助流劑和遮光劑等。    【貯藏】密閉，在干燥處保存。