醫藥用輔料級葡萄糖酸氯己定 2022年

醫藥用輔料級葡萄糖酸氯己定 2022年

醫藥用輔料級葡萄糖酸氯己定 2022年

【鑒別】 （1）取本品0.5ml，加水10ml，加硫酸銅試液0.5ml，即生成沉淀，煮沸使沉淀凝聚，即顯淡紫色。 （2）取本品0.5ml，加水10ml與三氯化鐵試液0.5ml，緩緩加熱至沸，即顯深橘紅色，加鹽酸1ml，即變成黃色。 （3）取本品0.05ml，加熱的1%溴化十六烷基*銨溶液5ml，再加溴試液與試液各1ml，即顯深紅色。

【檢查】 酸度 取本品5%（ml/ml）的水溶液，依法測定（通則0631），pH值應為5.5～7.0。 對氯苯胺 取本品2.0ml，用水稀釋至50ml，取5ml，加鹽酸溶液（9→100）10ml與水20ml，依次加0.5mol/L亞硝酸鈉溶液1ml與5%氨基磺酸銨溶液2ml，搖勻，放置5分鐘，加0.1%二鹽酸萘基乙二胺溶液5ml與乙醇1ml，再加水適量稀釋至50ml，搖勻，放置30分鐘，如顯色，與對氯苯胺溶液[取對氯苯胺適量，精密稱定，加鹽酸溶液（9→100）溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液]10.0ml用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.25%）。 有關物質 取本品，加1.5mol/L溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含6mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，分別用1.5mol/L溶液定量稀釋制成每1ml中約含30μg與120μg的溶液，作為對照溶液（1）和（2）。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一硅膠GF₂₅₄薄層板（取硅膠GF₂₅₄8g，加含有甲酸鈉1g的水24ml制成）上，以三氯甲*-無水乙醇-甲酸（60：30：9）為展開劑，展開，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品溶液如顯雜質斑點，其顏色與對照溶液（1）的主斑點比較，不得更深，如有1～2個雜質斑點超過時，應不得深于對照溶液（2）的主斑點。 熾灼殘渣 不得過0.1% （通則0841）。