藥用交聯羧甲基纖維素鈉的取代度如何計算

藥用交聯羧甲基纖維素鈉的取代度如何計算（－）灰化法bai
1．原理
經化后的羧甲基淀粉在du（700土25）℃灼燒灰化后得到殘渣zhi氧化鈉dao，然后用酸堿滴定氧化鈉含量，并按氧化鈉含量計算取代度。
2．儀器與試劑
（1）高溫爐（0～0℃），滴定管（50ml），燒杯（300ml），3#玻璃砂芯坩堝（30ml），抽濾瓶（0ml），抽氣泵。
（2） 0.lmol／L NaOH標準溶液，0.lmol／L HCl標準溶液，0．l％甲基紅。
3．操作步驟
稱取 1.2g左右樣品置于300ml燒杯中，加入 20ml 0.5mol／L HCl溶液酸化，充分攪拌 15min至沒有顆粒，加數滴酚酞指示劑，再用 0.5mol／L NaOH溶液中和至紅色，繼續攪拌至試樣溶解，再滴人 3滴0.5mol／L NaOH溶液。邊攪拌邊滴加 95％乙醇溶液，當試液中出現白色沉淀后，迅速加入約 200ml 95％乙醇溶液，便析出沉淀。停止攪拌，在水浴上加熱，使沉淀清晰粗大。。
將沉淀移入3#玻璃砂芯坩堝中，過濾，先用80％乙醇洗滌數次（約ml），然后用95％乙醇洗3次（約60ml），吸干，移入烘箱內，在105℃烘至質量恒定（約3h），冷卻稱量。
將稱量后的干CMS倒入干燥的30ml瓷坩堝中，在高溫爐內，徐徐升溫至700℃，保持30min，取出冷至室溫。
用少量蒸餾水潤濕灼燒物，再用 ml蒸餾水分數次洗，并移至250ml燒杯中，在電爐上緩緩加熱至沸，保持5min。加甲基紅指示劑 2～3滴，用 0.lmol／L HCl標準溶液滴定至終點。
4. 結果計算
式中 HCl——滴定時消耗的 HCl標準溶液體積（ml）
CHCl—— HCl標準溶液的濃度（mol／L）
m——樣品質量（g）
（二）酸洗法
1．原理
羧甲基淀粉試樣用酸溶液充分洗滌，使其全部轉化成酸式CMS（HCMS），然后加入已知過量的NaOH標準溶液，使HCMS與NaOH發生中和反應，再用標準HCl溶液返滴剩余的NaOH，從而測得CMS的取代度。或者不是加過量NaOH標準溶液后進行滴定，而是接用標準Na0H溶液滴定。
2．儀器與試劑
（1） 電磁攪拌器，滴定管（50ml），燒杯（50ml）。
（2） 2mol/L HCl溶液（用 70甲醇群溶液配制），0.1mol/L NaOH標準溶液， 0.1mol／L HCl標準溶液，0.1％酚酞指示劑。
3. 操作步驟
準確稱取0.5g樣品，置于50ml 小燒杯中，加入2ml/L HCl溶液40ml，用電磁攪拌器攪拌3h。過濾，再用80％甲醇溶液洗滌酸化后的樣品，至洗滌液中不含氯離子。用 0.lmol／L NaOH標準溶液40ml溶解，在微熱條件下，使溶液呈透明狀，立即用0.1 mol/L標準HCl溶液反滴至酚醞指示劑的紅色剛退去。或者用甲醇洗至無氯離子后，將濾餅定量地轉移至一干燒杯中，用ml水分散，在沸水浴中加熱 15min，冷卻，用0.lmol／L NaOH標準溶液滴定至酚酞指示劑變粉紅色為止。
4. 結果計算
式中 m——樣品質量（g）

藥用交聯羧甲基纖維素鈉的取代度如何計算