中華人民共和國國空標(biāo)準(zhǔn)

煤中全水分的測定方法                    GB/T 211—1996

Determination of total moisture in coal         代替GB 211—84

 

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定煤中全水分的A、B、C、D四種方法的試劑、儀器設(shè)備、操作步驟、結(jié)果表達(dá)及精密度。

方法A適用于各種煤；方法B適用于煙煤和無煙煤；方法C適用于煙煤和褐煤；方法D適用于外在水分高的煙煤和無煙煤。

2引用標(biāo)準(zhǔn)

GB 474 煤樣的制備方法

3 一般要求

3.1 煤樣：方法A、B和C采用粒度小于6mm的煤樣，煤樣量不少于500g；方法D采用粒度小于13mm的煤樣，煤樣量約2kg。

3.2 煤樣的制備：

3.2.1 粒度小于13mm煤樣按照GB 474 第6.13條進(jìn)行制備。

3.2.2粒度小于6mm煤樣的制備

3.2.2.1破碎設(shè)備：破碎過程中水分無明顯損失的破碎機(jī)。

3.2.2.2 制備方法：用九點(diǎn)取樣法從破碎到粒度小于13mm的煤樣中取出約2kg，全部放入破碎機(jī)中，一次破碎到粒度小于6mm，用二分器迅速縮分出500g煤樣，裝入密封容器。

3.3 在測定全水分之前，首先應(yīng)檢查煤樣容器的密封情況，然后將其表面擦試干凈，用工業(yè)天平稱準(zhǔn)到總質(zhì)量的0.1%，并與與容器標(biāo)簽所注明的總質(zhì)量進(jìn)行核對(duì)。如果稱出的總質(zhì)量小于標(biāo)簽上所注明的總質(zhì)量（不超過1%），并且能確定煤樣在運(yùn)送過程中沒有損失時(shí)，應(yīng)將減少的質(zhì)量作為煤樣在運(yùn)送過程中的水分損失量，并計(jì)算出對(duì)煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)（M1），計(jì)入煤樣全水分。

3.4 稱取煤樣之前，應(yīng)將密閉容器中的煤樣充分混合至少1min。

4 方法提要

稱取一定量粒度小于6mm的煤樣，在干燥氮?dú)饬髦小⒂?/font>105~110 0C下干燥到質(zhì)量衡定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的含量。

4.2 試劑

4.2.1 氮?dú)猓?/font>GB/T 8979）：純度99.9%以上。

4.2.2 無水氯化鈣：化學(xué)純，粒狀。

4.2.3 變色硅膠：工業(yè)用品。

4.3 儀器、設(shè)備

4.3.1 小空間干燥箱：箱體嚴(yán)密，具有較小的自由空間，有氣體進(jìn)、出口，每小時(shí)可換氣15次以上，能保持溫度在105~110 0C范圍內(nèi)。

4.3.2 玻璃稱量瓶：直徑70mm，高35~40mm，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。

4.3.3 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

4.3.4 分析天平：感量0.001g。

4.3.5 工業(yè)天平：感量0.1g。

4.3.6 流量計(jì)：測量范圍100~1000mL/min。

4.3.7 干燥塔：容量250mL，內(nèi)裝干燥劑（4.2.3）。

4.4 測定步驟

4.4.1 用預(yù)先干燥并稱量過（稱準(zhǔn)至0.01g）的稱量瓶迅速稱取粒度小于6mm的煤樣10~12g（稱準(zhǔn)至0.01g），平攤在稱量瓶中。

4.4.2 打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮?dú)獠⒁鸭訜岬?/font>105~110 0C的干燥箱中，煙煤干燥1.5h，褐煤和無煙煤干燥2h。

4.4.3 從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中放置約5min，然后放入干燥器中，冷卻到室溫（約20min），稱量（稱準(zhǔn)到0.01g）。

4.4.4 進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過0.01g或質(zhì)量有所增加為止。在后一種情況下，應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。水分在2%以下時(shí)，不必進(jìn)行檢查性干燥。

4.5 結(jié)果計(jì)算

全水分測定結(jié)果按式（1）計(jì)算：

 

式中：Mt——煤樣的全水分，%；

      m——煤樣的質(zhì)量，g；

      m1——干燥后煤樣減少的質(zhì)量，g。

報(bào)告值修約至小數(shù)點(diǎn)后一位。

如果在運(yùn)送過程中煤樣的水分有損失，則按式（2）求出補(bǔ)正后的全水分值。

 

式中M1是煤樣運(yùn)送過程中的水分損失量（%）。當(dāng)M1大于1%時(shí)，表明煤樣在運(yùn)送過程中可能受到意外損失，則不可補(bǔ)正。但測得的水分可作為試驗(yàn)室收到煤樣的全水分。在報(bào)告結(jié)果時(shí)，應(yīng)注明“未經(jīng)補(bǔ)正水分損失”，并將煤樣容器標(biāo)簽和密封情況一并報(bào)告。

5 方法B（空氣干燥法）

5.1 方法提要

稱取一定量的粒度小于6mm的煤樣，在空氣流中、于105~110 0C下干燥到質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的含量。

5.2 儀器設(shè)備

5.2.1 干燥箱：帶有自動(dòng)控溫裝置和鼓風(fēng)機(jī)，并能保持溫度在105~110 0C范圍內(nèi)。

5.2.2 干燥器：同4.3.3。

5.2.3 玻璃稱量瓶：同4.3.2。

5.2.4 分析天平：同4.3.4。

5.2.5 工業(yè)天平同4.3.5 。

5.3 測定步驟

5.3.1 用預(yù)先干燥并稱量過（稱準(zhǔn)至0.01g）的稱量瓶迅速稱取粒度小于6mm的煤樣10~12g（稱準(zhǔn)至0.01g），平攤在稱量瓶中。

5.3.2 打開稱量瓶蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105~110 0C的干燥箱中，在鼓風(fēng)條件下、煙煤干燥2h，無煙煤干燥3h。

5.3.3從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中冷卻約5min。然后放入干燥器中，冷卻至室溫（約20min），稱量（稱準(zhǔn)到0.01g）。

5.3.4 進(jìn)行檢查性干燥，手續(xù)同4.4.4。

5.4 結(jié)果計(jì)算同4.5 。

6 方法C（微波干燥法）

6.1 方法提要

稱取一定量粒度小于6mm的煤樣，置于微波爐內(nèi)。煤中水分子在微波發(fā)生器的交變電場作用下，高速振動(dòng)產(chǎn)生磨擦熱，使水分迅速蒸發(fā)。根據(jù)煤樣干燥后的質(zhì)量損失計(jì)算全水分。

6.2 儀器設(shè)備

6.2.1 微波干燥水分測定儀

凡符合以下條件的微波干燥水分儀都可使用。

6.2.1.1 微波輻射時(shí)間可控；

6.2.1.2 煤樣放置區(qū)微波輻射均勻；

6.2.1.3 經(jīng)試驗(yàn)證明測定結(jié)果與方法A的結(jié)果一致。

6.3 測定步驟

6.3.1 按微波干燥水分測定儀說明書進(jìn)行準(zhǔn)備和狀態(tài)調(diào)節(jié)。

6.3.2 稱取粒度小于6mm的煤樣10~12g（稱準(zhǔn)到0.01g），置于預(yù)先干燥并樂量過的稱量瓶中，攤平。

6.3.3 打開稱量瓶蓋，放入測定儀的旋轉(zhuǎn)盤的規(guī)定區(qū)內(nèi)。

6.3.4 關(guān)上門，接通電源，儀器按預(yù)先設(shè)定的程序工作，直到工作程序結(jié)束。

6.3.5 打開門，取出稱量瓶，蓋上蓋，立即放入干燥器中，冷卻到室溫，然后稱量（稱準(zhǔn)到 0.01g）。如果儀器有自動(dòng)稱量裝置，則不必取出稱量。

6.3.6 按 4.5 計(jì)算煤中全水分的百分含量，或從儀器顯示器上直接取全水分的含量。

7 方法D

7.1 方法提要

7.1.1 一步法：

稱取一定量的粒度小于13mm的煤樣，在空氣流中、于105~110 0C下干燥到質(zhì)量恒定，然后根據(jù)煤親的質(zhì)量損失計(jì)算出全水分的含量。

7.1.2 兩步法：

將粒度小于13mm的煤樣，在溫度不高于500C的環(huán)境下干燥，測定外在水分；再將煤樣破碎到粒度小于6mm，在105~110 0C下測定內(nèi)在水分，然后計(jì)算出全水分含量。

7.2儀器、設(shè)備

7.2.1 淺盤：由鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱、耐腐蝕材料制成，其規(guī)格應(yīng)能容納500g煤樣，且單位面積負(fù)荷不超過1g/m2，盤的質(zhì)量不大于500g。

7.2.2 其余儀器設(shè)備同5.2。

7.3 測定步驟

7.3.1 一步法：

7.3.1.1 用已知質(zhì)量的干燥、清潔的淺盤（7.2.1）稱取煤樣500g（稱準(zhǔn)到0.5g），并均勻地?cái)偲剑缓蠓湃腩A(yù)先鼓風(fēng)并加熱到105~110 0C的干燥箱中。在鼓風(fēng)的條件下，煙煤干燥2h，無煙煤干燥3h。

7.3.1.2 將淺盤取出，趁熱稱量，稱準(zhǔn)到0.5g。

7.3.1.3進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過0.5g或質(zhì)量有所增加為止。在后一種情況下，應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。

7.3.1.4 結(jié)果計(jì)算：同4.5 。

7.3.2 兩步法：

7.3.2.1 準(zhǔn)確稱量全部粒度小于13mm的煤樣（稱準(zhǔn)到0.01%），平攤在淺盤中，于溫度不高于500C的環(huán)境下干燥到質(zhì)量恒定（連續(xù)干燥1h質(zhì)量變化不大于0.1%），稱量（稱準(zhǔn)到0.01%）。

7.3.2.2 將煤樣破碎到粒度小于6mm，按方法B所述測定在水分。

7.3.2.3按式（3）計(jì)算煤中全水分百分含量：

 

式中：Mf——煤樣的外在水分，%；

      Minh——煤樣的內(nèi)在水分，%。

8 精密度

兩次重復(fù)測定結(jié)果的差值不得超過下表的規(guī)定：

全水分，%	重復(fù)性，%
<10	0.4
≤10	0.5