制藥用抑菌劑麝香草酚CP標準

制藥用抑菌劑麝香草酚CP標準

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麝香草酚

　　　　C10H14O   150.22　　[89-83-8]　　本品為5-甲基-2-異丙基苯酚。含C10H14O不得少于98.0%。　　【性狀】本品為無色結晶或白色結晶性粉末。　　本品在乙醇或三L甲烷中極易溶解，在冰醋酸中易溶，在水中微溶。　　熔點  本品的熔點（通則0612）為48～52℃。　　【鑒別】（1）取本品約0.2g，加2mol/L*溶液2ml，加熱使溶解，加三L甲烷0.2ml，水浴加熱，即顯紫色。　　（2）取本品約2mg，加冰醋酸1ml溶解后，加硫酸0.15ml和硝酸0.05ml，即顯藍綠色。　　（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402）。　　【檢查】酸度　取本品1.0g，置100ml具塞錐形瓶中，加水20ml，加熱至沸使溶解，密塞，冷卻后，劇烈振搖1分鐘，待麝香草酚結晶析出后，濾過，取續濾液5ml，加甲基紅指示液0.05ml和0.01mol/L*溶液0.05ml，即顯黃色。　　溶液的澄清度與顏色　取本品1.0g，加2mol/L*溶液10ml，振搖使溶解，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應澄清無色。如顯渾濁，與4號濁度標準液（通則0902第一法）比較，不得更濃；如顯色，與橙紅色2號標準比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。　　有關物質　取本品0.1g，精密稱定，置10ml量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；精密量取1ml，置10ml量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為靈敏度溶液。照氣相色譜法（通則0521）測定，用聚乙二醇（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱（30m×0.32mm，0.50μm，DB-Wax柱適用或效能相當的色譜柱），起始溫度為80℃，維持2分鐘，以每分鐘8℃的速率升溫至240℃，維持15分鐘；進樣口溫度為250℃，檢測器溫度為280℃。取靈敏度溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，麝香草酚色譜峰信噪比應不小于10。再精密量取對照溶液和供試品溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液中如有雜質峰，各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積（1.0%）。小于靈敏度溶液主峰面積0.5倍的峰可忽略不計（0.05%）。　　不揮發物　取本品2.0g，置水浴上加熱揮發后，在105℃干燥至恒重，遺留殘渣不得過1mg（0.05%）。　　【含量測定】取本品約0.1g，精密稱定，置250ml碘瓶中，加入1mol/L*溶液25ml，振搖使溶解，加入熱鹽酸（l→2）20ml，搖勻，立即用溴滴定液（0.05mol/L）滴定至距理論終點1～2ml處，加熱溶液至70～80℃，加甲基橙指示液2滴并繼續緩慢滴定至紅色消失，再加入溴滴定液（0.05mol/L）2滴，振搖約10秒后，加甲基橙指示液1滴，振搖，溶液如顯紅色則重復上述步驟繼續滴定。直至加入甲基橙指示液1滴，振搖后紅色消失。每1ml溴滴定液（0.05mol/L）相當于3.755mg的C10H14O。　　【類別】藥用輔料，抑菌劑等。　　【貯藏】遮光，密封保存。