制藥用潤滑劑棕櫚酸CP標(biāo)準(zhǔn)

制藥用潤滑劑棕櫚酸CP標(biāo)準(zhǔn)

制藥用潤滑劑棕櫚酸CP標(biāo)準(zhǔn)

棕櫚酸

Zonglusuan

Palmitic Acid1

　　　　本品系從天然動、植物油脂中得到的固體脂肪酸，含C16H32O2不得少于92.0%。
　　【性狀】本品為白色或類白色堅(jiān)硬、有光澤的結(jié)晶性固體，或?yàn)榘咨螯S白色粉末；微有特征臭。
　　本品在乙醇中溶解，在水中幾乎不溶。
　　凝點(diǎn) 本品的凝點(diǎn)（通則0613）為60~66℃。
　　酸值     本品的酸值（通則0713）應(yīng)為216~220。
　　碘值     取本品3.0g，精密稱定，置250ml的干燥碘瓶中，加三氯J烷35ml，依法測定（通則0713），應(yīng)不大于1。
　　【鑒別】在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。
　　【檢查】溶液的顏色取本品適量，加熱至75℃，與黃色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。
　　水溶性酸    取本品5.0g，加熱熔化，加等容新沸熱水，振搖2分鐘，放冷，濾過，濾液中加甲基橙指示液1滴，不得顯紅色。
　　肉豆蔻酸    照含量測定項(xiàng)下的方法測定，含肉豆蔻酸不得過2.0%。
　　硬脂酸    照含量測定項(xiàng)下的方法測定，含硬脂酸不得過6.0%。
　　鎳    對照品溶液的制備精密量取鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000g/L）lml，置200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；精密量取5ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；精密量取0.5ml、1.0m、1.5ml和2.0ml，分別置25ml量瓶中，加1%硝酸鎂溶液0.5ml、10%磷酸二氫銨溶液0.5ml和硝酸6.0ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得；另取1%硝酸鎂溶液1ml、10%磷酸二氫銨溶液1ml和硝酸12ml，加水稀釋至50ml，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)空白溶液。
　　供試品溶液的制備    取本品約0.25g，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸6.0ml和濃*溶液（30%）2ml，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解儀內(nèi)進(jìn)行消解，結(jié)束后取出消解罐，放冷，補(bǔ)加濃*溶液（30%）2ml，重復(fù)上述消解步驟；消解全后取出消解罐，放冷，用水將內(nèi)容物定量轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，加1%硝酸鎂溶液0.5ml和10%磷酸二氫銨溶液0.5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得；同法制備供試品空白溶液。
　　測定法    取標(biāo)準(zhǔn)空白溶液、對照品溶液、供試品空白溶液與供試品溶液，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），采用石墨爐原子化器，在232.0nm的波長處分別測定吸光度，計(jì)算。含鎳不得過0.0001%。
　　重金屬    取本品l.0g，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
　　【含量測定】照氣相色譜法（通則0521）測定。
　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)    用聚乙二醇（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱；起始溫度為170℃，以每分鐘3℃的速率升溫至230℃，維持5分鐘；進(jìn)樣口溫度為230℃；檢測器溫度為250℃。取肉豆蔻酸、棕櫚酸和硬脂酸各約50mg，照測定法下，自“置回流瓶中”起，同法操作，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰的分離度應(yīng)大于5.0。
　　測定法    取本品約0.1g，精密稱定，置回流瓶中，加14%三氟L化硼甲醇溶液2ml，振搖使溶解，置水浴中回流30分鐘。加正庚烷4ml，繼續(xù)回流5分鐘，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，振搖后靜置使分層，取上層液，用水洗滌三次，每次2ml，上層液經(jīng)無水*干燥，精密量取1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按面積歸一化法計(jì)算，即得。
　　【類別】藥用輔料，潤滑劑和軟膏基質(zhì)等。
　　【貯藏】密閉保存。