藥用級矯味劑香草醛CP標準

藥用級矯味劑香草醛CP標準

藥用級矯味劑香草醛CP標準

　　　　C8H8O3 152.15　　[121-33-5]　　本品為4-羥基-3-甲氧基苯甲醛。按干燥品計算，含C8H8O3不得少于99.0%。　　【性狀】本品為白色至微黃色針狀或片狀結晶或結晶性粉末，具有香草香氣。　　本品在甲醇或乙醇中易溶，在熱水中溶解，在水中微溶。　　熔點 本品的熔點（通則0612）為81～84℃。　　【鑒別】（1）在有關物質項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。　　（2）本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致（通則0402）。　　【檢查】乙醇溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g，加乙醇20ml溶解后，溶液應澄清無色（通則0901與通則0902）；如顯色，與橙黃色2號標準比色液比較，不得更深（通則0901第一法）。　　有關物質 避光操作。取本品與香草醛對照品各適量，分別加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液與對照品溶液（臨用新制）。照氣相色譜法（通則0521）試驗，以聚二甲基硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱為色譜柱；柱溫為170℃；進樣口溫度為240℃；檢測器溫度為240℃。精密量取對照品溶液1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數按香草醛峰計算不低于5000。精密量取供試品溶液1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰，各峰的分離度均應符合要求。按面積歸一化法計算，各雜質峰面積之和不得大于總峰面積的0.5%。　　干燥失重 取本品，以五氧化二磷為干燥劑，減壓干燥3小時，減失重量不得過1.0%（通則0831）。　　熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.05%。　　重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。　　砷鹽 取本品2.0g，置瓷坩堝中，加15%硝酸鎂溶液5ml，氧化鎂0.5g，混勻，浸泡4小時，于水浴上蒸干，用小火加熱至炭化，在550℃灼燒至灰化，放冷，加適量水濕潤殘渣，加酚酞指示液數滴，再緩緩滴加6mol/L鹽酸溶液至酚酞紅色褪去，濾過，濾液置50ml量瓶中，用少量水洗滌坩堝數次，洗液濾過后并入量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取供試品溶液16.7ml，依法檢查（通則0822第一法），應符合規定（0.0003%）。　　【含量測定】避光操作。取本品約0.25g，精密稱定，加中性乙醇80ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用*滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml*滴定液（0.1mol/L）相當于15.21mg的C8H8O3。　　【類別】藥用輔料，矯味劑和芳香劑。　　【貯藏】密閉，在涼暗、干燥處保存。