藥用級聚山梨酯60 1kg樣品裝小試研發

藥用級聚山梨酯60 1kg樣品裝小試研發

藥用級聚山梨酯60 1kg樣品裝小試研發

【鑒別】（1）取本品的水溶液（1→20）5ml，加*試液5ml，煮沸數分鐘，放冷，用稀鹽酸酸化，顯乳白色渾濁。
　　（2）取本品的水溶液（1→20）2ml，滴加溴試液0.5ml，溴試液不褪色。
　　（3）取本品6ml，加水4ml混勻，呈膠狀物。
　　（4）取本品的水溶液（1→20）10ml，加硫氰酸鈷銨溶液（取硫氰酸銨17.4g與硝酸鈷2.8g，加水溶解成100ml）5ml，混勻，再加5ml，振搖混合，靜置后，層顯藍色。
　　【檢查】酸堿度  取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應為4.0～7.5。
　　顏色  取本品10ml，與同體積的對照液（取比色用重鉻酸鉀液8.0ml與比色用氯化鈷液0.8ml，加水至10ml）比較，不得更深。
　　乙二醇和二甘醇  取本品約4g，精密稱定，置100ml量瓶中，精密加入內標溶液（取1，3-丁二醇適量，用無水乙醇稀釋制成每1ml中約含4mg的溶液）1.0ml，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取乙二醇、二甘醇對照品適量，精密稱定，加無水乙醇稀釋配制成每1ml含乙二醇、二甘醇各4mg的溶液，作為對照品貯備液；精密量取對照品貯備液1.0ml與內標溶液1.0ml，置100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。精密量取對照品溶液1.0ml，置10ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為靈敏度溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷為固定液（30m×0.53mm，1.0μm），起始溫度為40℃，以每分鐘10℃的速率升溫至60℃，維持5分鐘后，以每分鐘5℃的速率升溫至110℃，維持5分鐘，再以每分鐘15℃的速率升溫至170℃，維持5分鐘，再以每分鐘35℃的速率升溫至280℃，維持30分鐘（根據樣品殘留情況可調整時間）。進樣口溫度為270℃，氫火焰離子化檢測器溫度為290℃。精密量取靈敏度溶液1μl，進樣，調節檢測靈敏度使乙二醇、二甘醇峰高的信噪比均大于10；另精密量取供試品溶液與對照品溶液各1μl，分別進樣，記錄色譜圖。按內標法以峰面積計算，乙二醇、二甘醇均不得過0.01%。